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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光测汞，前处理需不需要赶酸？

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sypub
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发表于：2008/05/19 22:30:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手用原子荧光测汞，样品是杨树叶标准物质。我的称样量是0.2g，加硝酸8ml，微波消解，温度185℃（温度会不会太高？），消解半小时，用水转移到10ml的容量瓶中。
标曲的浓度我准备配到0.2－1ppb。

因为标准物质里面汞的含量只有0.026ppm，所以稀释倍数不能太高，所以想请教一下需不需要赶酸？应该多少度赶酸？不赶的话酸度会不会太高？酸度对检测结果有没有影响？标曲是不是也要用同样浓度的酸来配制？

想请教一下，大家平时测杨树叶中的汞时，前处理都是怎么做的？要注意一些什么问题？


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2008/5/21 8:38:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸和双氧水消解,温度120.
做了样品空白的话,在样品并不很复杂的情况下,可以不调标列酸度.
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liu999999
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2008/5/21 9:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度有些高了，一般150°C即可，30min足够了。
树叶很好消解的。
建议赶酸，酸度过高对其测定结果不好，赶酸温度控制在150°C以下。
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sypub
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2008/5/22 20:22:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用8ml硝酸＋2ml双氧水，185℃微波消解20分钟，可还是有絮状沉淀
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wsdshq007
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2008/5/23 14:48:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议 微波消解 最好控制温度赶下酸,湿法消解就不必了.
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liu999999
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2008/5/28 22:33:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sypub 发表:
我用8ml硝酸＋2ml双氧水，185℃微波消解20分钟，可还是有絮状沉淀

消解已经完成了。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/6/8 17:44:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,
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lizhongxi8
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2008/6/10 15:59:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

(1)酸度太大,达到了80%,建议减少酸的量至4ml左右,增加样品取样量至0.5g,定溶至25ml;
(2)消解温度太高,适当降低值至120左右;
(3)不要赶酸,否则Hg容易挥发损失而使结果偏低,最好待样品冷却后敞开微波消解罐口使大量的NO2气体(棕色)逸出.
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robert123456
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2008/6/12 12:26:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
thank
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2008/6/12 12:46:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome-zhao 发表:
可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,


为什么要加盐酸，起什么作用
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nxlzxf
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2011/10/22 8:22:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 做牛做马(tome-zhao) 发表:
可以不赶酸,但是你一定要加入盐酸,


微波消解完（用的硝酸+双氧水）你做的可以不赶酸吗？效果怎么样？一定要加盐酸是在消解完成后加吗？加多少？
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