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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】As检测反应时间

浏览0 回复13 电梯直达
wpl369
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发表于：2011/05/18 14:38:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚购进了一台原子荧光，在进行As检测时，发现了这样的问题。按照有关文献记录，在样品中加入硫脲后，反应半小时即可上机检测，可是在检测过程中，随着时间的推移，检测结果不断升高，怀疑是反应时间不够。大家进行操作时都放置反应多长时间呢。
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2011/5/18 14:50:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加多少，是否量不足呀？
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gbluo324
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2011/5/18 15:08:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫脲加入后，稳定半小时即可测定，前提是机器需要事先点火预热半小时以上。砷很稳定，重复测定误差不大。如果差别大，需要检查仪器及其他的稳定性。
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jamesbond1018
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2011/5/18 21:40:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的情况是10ug/l的砷标样 测定液中的硫脲浓度需要达到2%（直接称2克导入测定液） 反应时间在半小时可以达到顶峰 如果是0.8%的硫脲浓度 需要45分钟到1小时到达顶峰
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coffee8
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2011/5/18 21:51:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器也应该首先达到稳定才行呀！！
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jamesbond1018
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2011/5/18 22:35:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
仪器也应该首先达到稳定才行呀！！

砷灯没问题 开机就能做了 我的是AFS930顺序注射原子荧光 是定量注射的 不是连续载流的 所以开机做四遍空白后就稳定了 汞灯就不行了 要空走1个多小时
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evenkiss
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2011/5/19 15:06:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是放置过夜，让其能够充分还原As，不过一般过个1-3个小时也可以
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wpl369
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2011/5/19 15:52:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我利用的是1%的硫脲，在放置半小时进行测定，仪器点火基本也有半小时，测定后，在放置时间到达1小时后重新测定，测定结果要高于前者，再放置半小时，测定结果基本不怎么变化了。
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水星
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2011/5/19 21:05:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预还原半个小时足够了
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shiyanshi
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2011/6/1 10:18:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最有效的方法是把溶液放到温水里，一般水温在50左右就可以，水温不能过高，这样可以加快还原速度。尤其是在南方冬天的时候，大家可以试一下.
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coffee8
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2011/6/1 20:55:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:
最有效的方法是把溶液放到温水里，一般水温在50左右就可以，水温不能过高，这样可以加快还原速度。尤其是在南方冬天的时候，大家可以试一下.


提高温度可以加快还原速率 确实有道理！
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