主题:【求助】气相色谱进样量一样不同人操作含量不同

浏览0 回复17 电梯直达
mff1981
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987654321sjr
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学习!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
tianya031
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yangguowen
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cjhck
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原文由 tianya031 发表:
本人做医药农药中间体研发实验自己做的气相色谱进样一针获得的产品含量和中控分析中心人员的获得数据不同,进样量一样,但是分析人员的数据总是比我的值高,请问哪位朋友能给解释一下,是不是柱子有问题?

兄弟啊,合成实验,分析全都自己做了,叫我们搞分析的怎么混阿?
戈壁明珠
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手动进样技术的熟练程度直接影响到分析结果的好坏。
手动进样注意事项:
1.注射速度快。
注射速度快慢会导致样品汽化时间长,色谱初始谱带变宽。
2.取样准确而重现
取样量要准确,抽取样品速度要重现。防止气泡产生。
3.避免样品之间干扰
上一针的残留会干扰下一针的分析,即记忆效应,必须消除。
4.选用合适的注射器
10uL进样器进样量不要小于1uL,进样量小选择小的进样器。
5.减少注射歧视
低沸点物质在进样口首先汽化,这样注射器中的高沸点物质残留要多一些。会造成定量分析的误差。这是手动进样技术无法克服的,但可以尽量较少。如采用溶剂冲洗进样技术。先吸一定量溶剂再抽取样。进样时,溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。减少了误差,但使用溶剂量不要太大,以免柱过载。
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