主题:【讨论】怎么证明GC前后样品进样时不会互相污染?

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myreebok
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原文由 smantha 发表:
auditor问我,你用GC检测,先用标准品进样,后检测样品,你怎么证明标准品不会污染到后边的样品呢?我说仪器有洗针,在进样品前我们也会先进样甲醇,但是她又问,你有没评估过这样做的效果,有没有什么证明的材料去证明你的清洗是有效的?我不知道拿什么证明?我该怎么回答呢?

我想说我们的样品没有标准品的成分,从色谱图中可以看到。但是我又怕他们反问,或者是你们的仪器本来就检测不出来呢,并非没有污染呢?所以我不知道该怎么回答好了。


进空白,没有主峰或主峰残留小于0.5%,合格。
百年树人
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先打一针纯试剂,看空白进样是否有污染,如果图谱没看到干扰峰,除了本身可能就没污染,还有的可能就是污染的量好低检测不到,可以再打一针接近仪器检测限的标准溶液做图谱对比。
emily_xie
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嗯,我也认为检测5~6个样后,再进一个空白样,没有出峰或出峰小于0.5%就OK了!
sanjames
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原文由 waterpoem 发表:
原文由 mcds 发表:
我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!


是呀,我们也是这样做的。在进样前后都设定洗针之外,每次进样之后(包括进标准品和样品)都紧接着进一针纯溶剂。
恩恩,有道理
美食城
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只要按着标准和规范要求的方法操作,试验就应该是可靠的,无需在个人加以证明,因为标准和规范是许多人研究和总结的方法,是可靠的。
leez918
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原文由 sanjames 发表:
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我想你就这样回答:在标准品进样后加紧接着进一针纯溶剂(比如说美国天地的HPLC级或ABSOLVE级的,当然还有日本,德国纯度更高的.国产的有时说不清),这针纯溶剂都没有出任何标准品的峰,那当然是说明已经洗净了.那样品中含的标准品还没有标准液中多,那当然就更没问题了.可以忽略不计.
能问这样的问题也有点吹毛求疵了,本来洗针程序都是跟着仪器来的,只要洗针次数在3次以上一般都没什么问题,否则就是仪器有问题,连针都洗不净,还能指望它做什么,要是传出去,以后谁还敢买这家的仪器,能问这样问题的人好像根本就不懂,本来就很多都是外行领导内行,难做呀!


是呀,我们也是这样做的。在进样前后都设定洗针之外,每次进样之后(包括进标准品和样品)都紧接着进一针纯溶剂。
恩恩,有道理


的确这是目前看来比较科学的方法了。。。
风起云飘舞
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进纯溶剂和空白走样通通用上在他想考倒你之前把他想提的问题都给消灭在萌芽状态,呵呵。。。。。。
ad168
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原文由 smantha 发表:
auditor问我,你用GC检测,先用标准品进样,后检测样品,你怎么证明标准品不会污染到后边的样品呢?我说仪器有洗针,在进样品前我们也会先进样甲醇,但是她又问,你有没评估过这样做的效果,有没有什么证明的材料去证明你的清洗是有效的?我不知道拿什么证明?我该怎么回答呢?

我想说我们的样品没有标准品的成分,从色谱图中可以看到。但是我又怕他们反问,或者是你们的仪器本来就检测不出来呢,并非没有污染呢?所以我不知道该怎么回答好了。



这个好象也不难,进标样前先打空白,直到没有标样峰。再进标样,后再进一针空白样,看空白样有没有被测标样峰,如果有就要看信噪比小于三比一就没事。大于的话就是有问题
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