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主题：【求助】是否是检测器被污染了？

浏览0 回复15 电梯直达
xzx1982
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发表于：2007/11/08 19:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做农药。可不知道怎么回事，一开机基线就往下掉，它往下掉吧，还好，我把检测器开到300度，开它个五六个小时，基线也会稳定下来。但是今天开了五六个小时之后进了样，无论什么样品，进去在溶剂峰出来后就出现负峰，然后上升再慢慢下来。
  郁闷呀，是不是真的检测器被污染了？
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lianlxh
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2007/11/8 19:29:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么检测器？
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xzx1982
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2007/11/8 19:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，
不好意思阿。
我用的ECD检测器。
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2007/11/8 19:46:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果真的是检测器被污染，我找了一下有个氢烘烤法：
  氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
  载气换成氢气，对色谱柱应该没有影响吧？
  哦！笨！柱温为室温。
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lianlxh
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2007/11/8 19:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成一个空的柱子接检测器，最好还是不要接正在使用的柱子
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汉痞
lhb_225
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2007/11/8 19:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该可以用你说的方法试一下!
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2007/11/8 19:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在做的样品，在这之前有没有在这个机器上做过，是否也有出现负峰的问题.
你的进样量是不是过大,有没有漏气的地方？载气的纯度是否够？你先把检测器之外的其他因素排查一下，然后在处理检测器。
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Last edit by lianlxh
我在故我思
hotdoglet
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2007/11/8 19:50:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，ECD的灵敏度比较的高，对杂质等一些残留物质也是比较的敏感。所以每次在关机或者降温之前，都应该用溶剂将系统清洗一遍；一般最好仪器不要关闭。您可以先将仪器条件设置在使用的参数上，然后将检测器的温度再升高一些烧一下试试。
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2007/11/8 20:22:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我没有空的柱子。。
  今天做的这个还是新的项目，就是有机氯和拟除虫菊酯。以前没做过。
  但是我以前做过666，DDT，现在想起来，是有溶剂峰之后有负峰，不过不象今天这么明显。
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xzx1982
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2007/11/8 20:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那我升到350度试试。。
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2007/11/8 20:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，ECD的灵敏度比较的高，对杂质等一些残留物质也是比较的敏感。所以每次在关机或者降温之前，都应该用溶剂将系统清洗一遍；一般最好仪器不要关闭。您可以先将仪器条件设置在使用的参数上，然后将检测器的温度再升高一些烧一下试试。


  明天我升到350度试试。
  天呀。我主任催着我出农药的结果给她，现在又出项这种问题。
  我郁闷呀。
  我想去系统的培训一下，我在气相方面太菜了，有很多问题还没解决。我本来是做液相的，现在又要做气相，我都是自学的，自己摸索的。有时候做气相真的好有压力呀，就怕什么时候一不小心弄坏了一根色谱柱，那可都是几千块呀。还有最怕的就是突然要做一个新项目，而我做不出来。。。。。。
  不好意思！发一下牢骚！
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