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气相色谱（GC）

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主题：【原创】关于用内标法做脂肪酸的测定，如何确定数据的准确性呢

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takeshi

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发表于：2020/12/29 13:29:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品是鱼粉，甲酯的方法是三弗化硼甲酯化法，用c19做为内标，最后用气相进行分析。但是，每次分析c19的峰面积都不同，最后如何确定数据的准确性呢？劳各位指点

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2020/12/29 22:06:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、内标浓度一定，峰面积相差不大。
2、如果单进内标，峰面积的RSD会在3%以内吗？如果不在，可能是进样垫漏气、衬管污染、色谱柱污染所致。
3、如果一致说明气相没问题，问题出在前处理上，可能酯化不充分。

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takeshi

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2020/12/29 22:40:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、内标浓度一定，峰面积相差不大。2、如果单进内标，峰面积的RSD会在3%以内吗？如果不在，可能是进样垫漏气、衬管污染、色谱柱污染所致。3、如果一致说明气相没问题，问题出在前处理上，可能酯化不充分。

多谢老师指导，我去确定一下，之前换了进样垫和衬管，结果出峰还是很不好，一直怀疑色谱柱是不是出现问题了。

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安平

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2020/12/30 8:30:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手工进样还是自动进样？

什么型号的仪器？

溶剂的峰面积重复性如何？

重复性不良，重点检查确认是否系统泄漏、是否色谱柱安装不良、是否进样器不良、是否样品不良。

需要注意的事，对于内标法而言。
如果标准样品连续重复测定之后，计算出的内标相对校正因子是稳定的，那么数据也是可以用的，哪怕组分的峰面积重复性不良。

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2020/12/30 10:09:56 Last edit by byron1111