主题:【原创】关于用内标法做脂肪酸的测定,如何确定数据的准确性呢

浏览 |回复4 电梯直达
takeshi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
样品是鱼粉,甲酯的方法是三弗化硼甲酯化法,用c19做为内标,最后用气相进行分析。但是,每次分析c19的峰面积都不同,最后如何确定数据的准确性呢?劳各位指点
该帖子作者被版主 avih19815积分, 2经验,加分理由:鼓励发贴
为您推荐
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、内标浓度一定,峰面积相差不大。
2、如果单进内标,峰面积的RSD会在3%以内吗?如果不在,可能是进样垫漏气、衬管污染、色谱柱污染所致。
3、如果一致说明气相没问题,问题出在前处理上,可能酯化不充分。
takeshi
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、内标浓度一定,峰面积相差不大。2、如果单进内标,峰面积的RSD会在3%以内吗?如果不在,可能是进样垫漏气、衬管污染、色谱柱污染所致。3、如果一致说明气相没问题,问题出在前处理上,可能酯化不充分。
多谢老师指导,我去确定一下,之前换了进样垫和衬管,结果出峰还是很不好,一直怀疑色谱柱是不是出现问题了。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
      手工进样还是自动进样?

      什么型号的仪器?

      溶剂的峰面积重复性如何?

      重复性不良,重点检查确认是否系统泄漏、是否色谱柱安装不良、是否进样器不良、是否样品不良。

      需要注意的事,对于内标法而言。
      如果标准样品连续重复测定之后,计算出的内标相对校正因子是稳定的,那么数据也是可以用的,哪怕组分的峰面积重复性不良。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2020/12/30 10:09:56 Last edit by byron1111
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果你换了色谱柱,还不行,说明问题出在前处理上,或净化不好或酯化不好。