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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱使用中的问题

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waterllx
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发表于：2006/03/16 19:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在使用气相色谱的过程中，进样的是单一组分的溶液（如敌敌畏，介质是丙酮），并且实验过程中没有引进杂质，但在该谱图出现的峰却超过10个，Why？
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凌云
limingdawn
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2006/3/16 23:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的敌敌畏样品含量并非100%，敌敌畏中带进n个杂质峰，丙酮中可能也有杂质。
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fragrant_fly
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2006/3/17 0:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的丙酮是色谱纯的吗?你的色谱柱在做敌敌畏之前做过什么?很可能是柱子不干净,丙酮急性较强,把柱子里的脏东西带出来了,多进几针这种情况是否好转?最好不要用丙酮,很伤柱子,用烷烃类的配标样,峰形好,保护柱子,不过烷烃类易挥发,不易保存
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唐寅
yzwlg
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2006/3/17 19:24:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能性太大了，敌敌畏标液的纯度是多少？丙酮是什么级别的？
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唐寅
yzwlg
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2006/3/17 19:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮如是分析纯的，很有可能带进杂质峰；另在这之前，柱子做过什么样品，是否对其有残留，也是一个方面。
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wangwenhui
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2006/3/17 22:10:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知这10个峰的面积比如何
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我在故我思
hotdoglet
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2006/3/18 16:45:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正如楼上说的，即使是纯品的话，也有可能出杂峰啊，楼主最好能上传一张谱图看看！
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waterllx
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2006/3/19 9:55:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
正如楼上说的，即使是纯品的话，也有可能出杂峰啊，楼主最好能上传一张谱图看看！

    谱图已删,峰面积完全不成比例,小的才两三百,大的有好几万.
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waterllx
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2006/3/19 9:58:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fragrant_fly 发表:
你使用的丙酮是色谱纯的吗?你的色谱柱在做敌敌畏之前做过什么?很可能是柱子不干净,丙酮急性较强,把柱子里的脏东西带出来了,多进几针这种情况是否好转?最好不要用丙酮,很伤柱子,用烷烃类的配标样,峰形好,保护柱子,不过烷烃类易挥发,不易保存

    丙酮是色谱纯,混合之前已经用色谱仪测过,证明无杂质.如果使用烷烃类的话,之前的敌敌畏所在的介质是丙酮,混进了烷烃的话,会不会有什么不良的影响?
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waterllx
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2006/3/19 10:04:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterllx 发表:
原文由 fragrant_fly 发表:
你使用的丙酮是色谱纯的吗?你的色谱柱在做敌敌畏之前做过什么?很可能是柱子不干净,丙酮急性较强,把柱子里的脏东西带出来了,多进几针这种情况是否好转?最好不要用丙酮,很伤柱子,用烷烃类的配标样,峰形好,保护柱子,不过烷烃类易挥发,不易保存

    并且柱子是新装的,之前只是用ECD,测敌敌畏才换上FPD的,测试前已对柱子进行老化,使用丙酮是参考了很多文献得出的结论.
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猫
watericecat
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2006/3/20 10:35:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查你的丙酮，用气相色谱，用实际测试条件进样，如果纯丙酮有很多杂峰，说明丙酮不合格，更换，直到选取相对干净的为止。选好丙酮后，再配置标准溶液，如果还有很多的杂峰，说明标准物质污染，也要更换。
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