原文由 ccz850213 发表:
各位老师,我是GC新手,在分析丁二酸二辛酯,戊二酸二辛酯,己二酸二辛酯的混合物时,当我设置分流40:1,进样1微升,柱温:35-200C,15C/min时分离比较好,且峰形好;当不用分流就是进样0.2微升,其他条件不变时峰形很差;当不用程序升温,其他条件不变时,峰形也很差,所以请教如题的问题.请告知.万分感谢.
1.分流比,40:1的分流比进样1微升,即实际进入柱子的样品为0.024微升(1/41);而你不分流进样0.2微升(全进柱子了),造成了柱子的过载,从而导致峰形的劣化。同时,这样对柱子也是很不好的,建议以后注意。可以参考一些毛细柱的资料(版里很多),会有详细的说明。
2.程序升温,为了将宽范围沸点的复杂样品有效分离而采用,从较低的初温开始到升温不同沸点的物质逐渐汽化通过柱子分离开。而你用较高的恒温没有很好的分离导致峰形不好。
继续用你原先的条件吧。有时间你可以自己做一些调整条件的试验,再把心得总结一下发到版里来呵呵