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主题：【求助】关于设置不同条件下同一物质的停留时间问题

浏览0 回复5 电梯直达
cheng7692
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发表于：2008/03/02 12:13:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一周开始用GC，遇到点问题。实验室的是岛津的2014，SPME，我相定量己醛，我用了两种方法
（1）柱温65，注射温度250，检测温度250。柱流速2.80，分流率是8
（2）程序升温：柱温45两分钟，升温速率15/min，最终温度225，停留1分钟；注射温度300，检测温度300。柱流速2.80，分流率是8。

现在遇到的问题是以前别人在该物质的停留时间只有一个峰，现在我做出有多个峰，都是挨着的，并且blank里面没有这些峰。
我的问题是那种方法比较好？如何判断方法的好坏？
谢谢大家.

PS：谢谢大家的回复，补充一下，我列的第二种方法是我实验室其他人做的（人已经走了），他测的体系和我不同，但都是测己醛。我用的外标来定量（就是买了标准品做标准曲线，然后在我的体系里面找在相同停留时间出来的就是我要定量的物质）。
我在我的工作站里面没有看到可以保存图片，都是以.dat,.met,.seq结尾的文件，所以还不知这么输出图片。

最后再问一个问题，（3）是不是应该先将体系中能最好区分该物质的参数找到后，再在此参数下做标准曲线，而不是先做标准曲线？

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2008/3/2 13:24:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前别人使用什么方法?
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阿du
duliuhui
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2008/3/2 15:47:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法都有双峰？柱子是否合适？进样是否正常？
能有效分离和测定的就是好方法。
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Last edit by duliuhui
happy水中月
lianlxh
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2008/3/2 21:45:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把别人的条件和谱图以及你自己的两个条件下的谱图传上来，大家看看帮你分析一下。
你的两个条件下的出峰分离度和峰形的拖尾因子是多少？
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Last edit by lianlxh
liushao
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2008/3/5 23:21:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不懂
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阿du
duliuhui
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2008/3/5 23:47:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cheng7692 发表:

PS：谢谢大家的回复，补充一下，我列的第二种方法是我实验室其他人做的（人已经走了），他测的体系和我不同，但都是测己醛。我用的外标来定量（就是买了标准品做标准曲线，然后在我的体系里面找在相同停留时间出来的就是我要定量的物质）。
我在我的工作站里面没有看到可以保存图片，都是以.dat,.met,.seq结尾的文件，所以还不知这么输出图片。

最后再问一个问题，（3）是不是应该先将体系中能最好区分该物质的参数找到后，再在此参数下做标准曲线，而不是先做标准曲线？


先确定最佳分析条件，再以此条件做标准曲线。
该标准曲线只对应于该方法测定的该物质。
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