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主题：【求助】小麦植株中有机氯农药酸洗时遇到的麻烦

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birdbatigol
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发表于：2008/03/05 09:28:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在索提完之后，进行酸洗。由于小麦植株中叶绿素的缘故，提取液呈墨绿色。再加入很少体积的浓硫酸之后，提取液呈浆糊状了，也不分层了，请教各位同行应如何处置
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2008/3/5 9:30:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！请问一下您的提取溶剂是什么？磺化的时候溶剂与浓硫酸的体积大致是多少？
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2008/3/5 13:19:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是1：1的正己烷跟丙酮，并且把丙酮替换了。国标上说的是1/10体积的浓硫酸，按照我师姐的经验，不能加的太多，所以加入的浓硫酸不到1/10体积，就变成了很黑的浆糊
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2008/3/5 13:30:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！一般磺化变黑的原因：1.溶剂有丙酮，会合浓硫酸反应变为黑色；2.样品中某些物质与浓硫酸反应变为黑色。主要还是第二点，一般硫酸的量是10%-20%，但是样品提取溶剂的量也应该大一些，一般为20mL左右为宜。不知道您的溶剂为多少体积？我们做松针等植物样品时，也会出现黑色，但是还是液体状态的，个人认为可能是叶绿素等与浓硫酸反应产生的。
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birdbatigol
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2008/3/10 16:10:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我请教了一下我的老师，他的意见是我加的酸太少，没有把样品中的有机质完全氧化，我又试着多加了些酸，感觉还是有效果的。再是我提取液浓缩的体积可能过小，下次实验我会注意这方面的。谢谢高手了
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