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浏览0 回复28 电梯直达

iluvm

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发表于：2007/12/03 22:01:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：200积分状态：已解决

我想，大家来这个版很多都是抱着求助的目的来的。
可是，不知道大家想过没有，每个来这里的人，其实都是专家，都会在平时的工作中有自己的心得。
你会因为自己的努力解决了某个问题而高兴，但是，这些都只有你自己知道而已。
现在，本版提供一个分享你平时经验的平台，把自己的哪怕是几个字、一句话的心得晾出来，给大家分享。
可以是有关农残检测或者相关的任何小经验。
来吧！大胆地，无私地写出你的经验吧！每个认真参与的人都有奖励！

推荐答案：我在故我思回复于2007/12/11

以下是有机氯的一些总结：
1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。

2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。

3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。

4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。

5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。

6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。

补充答案：

realtiger回复于2007/12/03

支持！不管是哪个方面自己觉得重要就可以，并且欢迎讨论！
我先抛一个：
当我们在使用某个标准或方法做大量样品的时候，出于对工作效率的考虑在不影响回收率等指标的同时会对其中的一些步骤进行改进。不知道大家有何看法。
比如在做NY 761的时候，称样量、提取溶剂、分取体积、定容体积等均改为原来的二分之一，那么最后效率则不只提高了一倍，每天3-4个人原来仅能做30-40个样，现在则能做近百个，不但提高了效率、节省了时间，还节约了溶剂，减少了在溶剂蒸气中停留的时间，我觉得很好

juanli1982回复于2007/12/04

本科论文是用UV来测农残：
运用离子液体的优点结合淀粉酶的作用来测农残，检出限相当的不错呢！
不过上研以后做的是近红外，没有再深入研究了！

活到九十学到一百回复于2007/12/05

俺也来讲两句!
我觉得经验可以分为两种,一种就是可以借鉴的经验,比如一些理论性的知识,这就要求我们多学习,多和别人交流;另外一种就是不可言传的经验,比如如何将理论性的东西应用到实际中去,这种经验只有靠我们在实践中慢慢修炼、逐渐积累了。
因此，我觉得我的经验归根结底就是一句话“加强学习，不断实践”，讲的不对之处，请各位多多批评指正！

鹿美尔回复于2007/12/10

前些天液相色谱柱走盐溶液，由于突然停电冲的不够彻底，致使柱子压力严重升高，用10%的甲醇冲了2天没效果，用ph=2的磷酸+甲醇=50+50冲，结果一会压力就降低了，柱子恢复正常，无意间的收获与大家共享

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2007/12/3 22:11:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不一定要直接跟农残检测有关的，只要能沾点边的都算。
比如前处理，GC、LC、MS等的使用，软件的操作等等。

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iluvm

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2007/12/3 22:14:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再补充重要的一点：不能是理论的经验，一定要是实际工作中遇到的问题，经过实践的努力解决了问题后发现的经验。

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2007/12/3 22:33:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iluvm 发表:
不一定要直接跟农残检测有关的，只要能沾点边的都算。
比如前处理，GC、LC、MS等的使用，软件的操作等等。

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iluvm

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2007/12/3 22:58:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再补充一点有关761的：针对不同蔬菜做菊酯类，青菜、白菜、黄瓜等基体简单的不用过柱就可以做得很好；而大蒜、芹菜、香菜等就要过柱。

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2007/12/4 7:10:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iluvm 发表:
再补充一点有关761的：针对不同蔬菜做菊酯类，青菜、白菜、黄瓜等基体简单的不用过柱就可以做得很好；而大蒜、芹菜、香菜等就要过柱。

版主你好，做大蒜、姜等有辣味的蔬菜要用氮磷检测器的，761方法里没有这方面的内容，你们是怎样做的，请说有详细一点，学习了。

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2007/12/4 9:23:55 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ytzyjhs 发表:
原文由 iluvm 发表:
再补充一点有关761的：针对不同蔬菜做菊酯类，青菜、白菜、黄瓜等基体简单的不用过柱就可以做得很好；而大蒜、芹菜、香菜等就要过柱。

版主你好，做大蒜、姜等有辣味的蔬菜要用氮磷检测器的，761方法里没有这方面的内容，你们是怎样做的，请说有详细一点，学习了。

氮磷检测器有两个重要的参数：铷珠电流和H2流量，前者决定灵敏度，后者决定选择性。一般工厂出厂的有Condition好的，上面有推荐的值；还有是未经老化的，没有推荐值，价格便宜点。
使用时要注意：1，铷珠电流在不做样的时候尽量关闭或者降低；2，等检测器降温后再关气流，以防积水，铷珠寿命减短；3，尽量少用氯化溶剂和硅烷化溶剂。
铷珠是易耗品，随着时间的推移，需要不断根据自己的试验调高铷珠电流以达到所需灵敏度，但是不能过高，否则寿命会减短。即使不用，铷珠也有寿命。铷珠怕水，需要在干燥的环境保存。
不同厂家的铷珠寿命和价格不一样。寿命长的价格自然也高。

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