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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相进样瓶怎么清洗，日常检测出峰不正常

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发表于：2008/03/05 12:49:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位，你们液相用的进样瓶怎么洗的呢，
我是先把瓶子拿去用溶剂泡（我们检测的都不是水溶性的所以都用有机溶剂），再一个个里边加上分析醇的溶剂超声清洗，再拿水涮一下，这样干净吗？
最近做样品老有一个怪峰出来，在七八分钟的时候会有一个峰，同样的溶液，拿去打，前边几针都还正常，后边就开始出来了，几乎可以否定柱子脏或者系统脏的问题，溶液的稳定性也没有问题，因为还是那个样品，重新倒一点进去，换个瓶子，换个瓶塞，就没问题了，已经试了好几次了都是这样是不是可以说明，这就是由于瓶子或者瓶塞有问题导致的，上次洗瓶子顺手拿溶剂拿了丙酮（工业）泡的，不知道是不是跟这个有关系呢？我的瓶塞好像每次用的时候都很费，几次塞子外边那层膜就翘起来了，说的很乱，不知道能不能理解··
谢谢

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2008/3/6 7:01:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用溶剂洗瓶子应该没有问题，
但是上面的操作只是怀疑到了瓶子和瓶塞，
并没有确认究竟是瓶子还是瓶塞，
工业丙酮应该也没有问题，
毕竟用丙酮洗后应该用自来水和纯化水再次冲净的
瓶塞的垫片本身就不太可能用太多次，
尤其是用丙酮这样的溶剂经常浸泡之后
我们用溶剂泡后，如果不好清洗，还用铬酸洗液浸洗，再用水冲洗。
这样就没有什么异常的残留了。

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2022/6/9 13:15:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱2毫升进样小瓶的清洗研究

-上海港岸仪器技术有限公司-

一、背景介绍

色谱仪器的样液，需要使用小玻璃瓶子存储或者进样。具体来说，液相色谱进样瓶为2毫升的玻璃瓶，气相色谱为20毫升的顶空瓶，平时用来储存样液为12毫升的储液瓶。

上述的小玻璃瓶，有些还比较贵，比如：WATERS2毫升的顶部垫高型液相进样瓶。另外，顶空瓶储液瓶尺寸较大，价格也比较高。并且，用量较大，为了节省成本，很多实验室需要清洗，然后重复利用。

由于小瓶的尺寸较小，洗涤液进出瓶口不顺畅。瓶子内壁可能会留下样品残渣，时间久了，变干变硬。因此，清洗干净上述的玻璃小瓶比较困难。

二、目前通常的做法有以下两种：

2.1 请专人清洗：需要一个一个的往小瓶里面注入洗涤液，浸泡后，需要一个一个的排出洗涤液。另一种人工洗涤的方式：用一个塑料筐盛放小瓶，上面加塑料盖压住，使得小瓶完全没入洗涤液液面以下，洗涤液流入瓶中。浸泡一段时间后，移入超声波清洗池，进行超声波清洗，最后带水一并送入烘箱烘干。如下图：

2.2 使用简易清洗工具：塑料盒固定小瓶，放入超声波清洗盒，用专用花洒注入洗涤液。浸泡后，一起放入超声波清洗器水池超声清洗。换干净的水，超声清洗。再用花洒用水冲洗干净。放入烘箱中温烘干打包待用。详情如下图：

2.3全自动洗瓶机：将小瓶放置于喷嘴上面，通过注射泵挤压洗涤液喷洒小瓶内存。然后，喷洒干净的水清洗。再调高温度，烘干。打包待用。

三、背景技术的缺陷

3.1 评价基础：

尺寸较小的玻璃瓶的清洗，始终是实验室的一个头疼的问题。究其原因，主要是瓶子的尺寸，限制了清洗工具的使用。甚至连洗涤液的进出瓶子，都很困难。另外，由于瓶子的数量比较多，清洗的劳动强度较大。所以，小瓶的清洗器，务必要解决以上的几个难题。

3.2 上述的现有玻璃小瓶清洗方法的评价：

· 2.1方法手工洗涤：首先，清洗工的劳动强度很大。瓶子的数量多，清洗工可能没有耐心把每个瓶子洗干净。里面的洗涤液和有机物的残渣，很难全部地摔出来。其次，洗涤液的腐蚀性对清洗人员的健康构成现实的威胁。反过来，会限制了洗涤液的选用。

· 2.2方法和装置：由于装置的零件的材料大部分采用了塑料材质，决定了洗涤液的选项很有限，无法选用那些对于有机物有很好清洗效果的有机溶剂，比如乙腈，甲醇。更别提是强酸和强碱了。另外，注入洗涤液，有花洒帮助，较容易。但是

洗涤液的排出会有问题，需要一个一个的手动排出。超声清洗时，由于有外框的隔离，超声波会有所减弱。导致需要调大超声功率，造成设备的损耗加快，加大电力的消费。小瓶中可能存在气泡，这些气泡可能会影响超声波进入小瓶内部。

· 2.3全自动洗瓶机：最大的问题可能是无法进行浸泡，导致挂壁风干的有机物残渣无法彻底清洗干净。当然，还有无法超声清洗，洗涤效果会打折扣。

四、本研究的方案

本文的研究及装置，较好地解决了玻璃小瓶的清洗问题。具体来说，使得洗涤液方便进出小瓶，可以对小瓶进行长时间的浸泡，使得挂壁的有机物脱落。另外，本设计的装置可以带瓶子一起放入超声波清洗池，保证超声波进入每个小瓶，进而确保瓶子的清洗的结果较清洁。同时，小瓶的托盘的材质为不锈钢，可以和小瓶一起放入马弗炉烘干。当然，也避免了清洗人员的手部与洗涤液的接触，较好的保障了洗涤人员的人身安全。

4.1 本装置的使用步骤：

4.2 技术关键点

1、洗涤液的注入和排出的设计。

2、玻璃小瓶的固定方式。

3、对于超声波进入小瓶的设计。

4、清洗组件的定位设计。

5、全不锈钢材料的设计和加工工艺。

4.3 技术效果

1、玻璃小瓶的固定操作简单高效；

2、洗涤液可以比较方便注入和排出玻璃小瓶；

3、可以浸泡小瓶内部，使得风干挂壁的有机物软化脱落；

4、清洗组件可以整体放入超声波清洗水池，超声波能够清洗到小瓶内部；

5、可以整体放入马弗炉，高温烘干，效率高，效果好；

6、不锈钢材质，坚固、耐腐蚀，喷涂特氟龙涂层，可以使用浓硫酸重铬酸钾洗涤液。

END

附件：

液相2毫升进样小瓶的清洗研究.pdf

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