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主题：【求助】ICP对样品中Si元素含量的检测问题

浏览0 回复17 电梯直达
akira
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发表于：2008/03/08 13:49:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用ICP检测样品中微量Si元素，样品处理方法怎样选择？
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akira
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2008/3/8 13:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体或粉末样品中Si的含量的检测，样品处理后常常会出现不能溶解的现象，如加HF溶解的话后，大量Si将会以气体的形式跑掉。所以请教各位大虾，这种问题怎样解决？谢谢！
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hugh
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2008/3/8 14:30:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含硅比较高的样品，溶样时要用20%的氢氧化钠溶液，这样才能保证硅的完全溶解，溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。这样可能使基体的影响放大，如果标样也采用此法做，可能会减少一些影响。
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2008/3/8 19:22:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢2楼的帮助。
本实验室比较常见的是Si的含量较低同时其它一些金属离子要得到同时检测，当加入强碱后再调节致弱酸性时，恐会给在弱酸性下易形成沉淀元素的检测带来更大的麻烦！
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雪妖
czj_1027
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2008/3/20 18:47:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
密闭下用HF消解，冷到室温后，用硼酸赶酸（2：1）就可以了
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shygf
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2008/3/21 9:16:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughligq 发表:
含硅比较高的样品，溶样时要用20%的氢氧化钠溶液，这样才能保证硅的完全溶解，溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。这样可能使基体的影响放大，如果标样也采用此法做，可能会减少一些影响。


加酸就出现混浊了呀，怎么个加法才不混浊呢？
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shygf
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2008/3/21 9:16:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hughligq 发表:
含硅比较高的样品，溶样时要用20%的氢氧化钠溶液，这样才能保证硅的完全溶解，溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。这样可能使基体的影响放大，如果标样也采用此法做，可能会减少一些影响。


加酸就出现混浊了呀，怎么个加法才不混浊呢？
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xutian
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2008/3/21 16:41:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akira 发表:
利用ICP检测样品中微量Si元素，样品处理方法怎样选择？

你说得范围太大了，是测什么样品中的硅这很重要，用20%NaOH溶解加酸中和酸化，这方法是适用于铝镁合金中硅和一些金属元素的测定，如果是铁铜类的样品本身和NaOH不反应，怎么把硅溶出来？
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渔长老
hg88116
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2008/3/21 20:04:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xutian 发表:
原文由 akira 发表:
利用ICP检测样品中微量Si元素，样品处理方法怎样选择？

你说得范围太大了，是测什么样品中的硅这很重要，用20%NaOH溶解加酸中和酸化，这方法是适用于铝镁合金中硅和一些金属元素的测定，如果是铁铜类的样品本身和NaOH不反应，怎么把硅溶出来？

没错，说出具体的样品才好定前处理方法。
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mengming
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2008/10/15 11:12:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
例如工业应用的脱硝催化剂，主要含二氧化钛，三氧化钨，二氧化硅，三氧化二铝，五氧化二钒等，这个消解时就比较难，要做ICP ，不知道什么消解方法比较好。
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maozuqing814
maozuqing814
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2008/10/26 15:54:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xutian 发表:
原文由 akira 发表:
利用ICP检测样品中微量Si元素，样品处理方法怎样选择？

你说得范围太大了，是测什么样品中的硅这很重要，用20%NaOH溶解加酸中和酸化，这方法是适用于铝镁合金中硅和一些金属元素的测定，如果是铁铜类的样品本身和NaOH不反应，怎么把硅溶出来？



铁铜类的样品本身和NaOH不反应，先用王水或硝酸溶解,再加20%NaOH溶解溶解其它的不溶物,再加酸中和,直到澄清为止.
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