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主题：DSC测量石蜡，熔点的确定

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hb533
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发表于：2005/01/17 20:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做石蜡的DSC测试时，对吸热峰进行处理后共有“开始温度”“峰顶温度”“终止温度”“外延温度”四个不同的温度，请问那一个才是石蜡的真正熔点呢？
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baizhengwei
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2005/2/17 10:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般在校正仪器时，取得是外延起始温度，因此应该用外延起始温度。但是据资料介绍，石蜡的熔融峰峰形不好，常用冷却曲线，取外延起始温度。
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xiaodiega
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2005/2/24 9:11:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般小分子物质（如金属、药品、有机小分子等）的熔融峰峰形规整（又尖又高，基线接近水平），较多的取外推起始点，也可取峰值，但需要对峰值温度作热阻修正。
高分子物质的熔融峰由于往往又宽又矮且形状不太规整（熔程宽广且往往存在熔融／重结晶，因此基线不太水平），一般直接取峰值（不须作热阻修正）
由于过冷因素，降温段的结晶温度往往比升温段的熔融温度要低一些，有时低得很多，如果对于楼上留言不存在文字上的理解错误的话，我觉得不能用冷却段的外延温度来代替熔融温度。
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xiaodiega
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2005/2/24 10:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是具体样品具体对待，可能石蜡这一样品有所不同，这就不清楚了
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cgll
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2005/5/12 16:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还是没有说明到底哪个是溶点，我也是有同样　的困惑，我们用ＤＳＣ检测200～5000分子量的聚合物质，峰形一般比较规整，有不规整的时候，怎么分析呢？为什么会出现不规整的峰呢？望赐教！
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xiaodiega
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2005/5/16 17:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不规整大多是由熔融／重结晶引起的
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baicm925
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2009/11/10 22:05:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否与石蜡的实际熔点值进行对比可得出结论？
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jeason0964
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2009/11/23 14:14:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢
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baicm925
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2009/11/24 21:39:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的经验是对石蜡，DSC冷却段的峰值与熔点基本相对应。
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