主题:【求助】求助!!! DSC Tg 出不来

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10195205
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underfill 胶水先用DSC固化(0--250C, 10C/min), 然后再以相同条件重新扫一遍,Tg点总是出不来,而且在100度左右总是有个拐点,做了好几个不同样品都在这个地方出现拐点,这几个样品的Tg是不同的,因此可以断定这个点不是Tg点.各位有啥办法把Tg点搞出来?
谢谢了先!
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tutm
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underfill 胶水是交联型环氧树脂。这类树脂固化后,分子链段内旋转运动受阻极大,一般使用DSC很难测得Tg,最好用DMA(动态热机械分析)测试。
另外,看不到你的DSC图谱,是否没贴上?
原文由 10195205 发表:
underfill 胶水先用DSC固化(0--250C, 10C/min), 然后再以相同条件重新扫一遍,Tg点总是出不来,而且在100度左右总是有个拐点,做了好几个不同样品都在这个地方出现拐点,这几个样品的Tg是不同的,因此可以断定这个点不是Tg点.各位有啥办法把Tg点搞出来?
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10195205
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热分析小将
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可能该固化物的Tg点信号较小难以探测,可以:
1. 提高升温速度及适当增加试样量对于提高实验的灵敏度有一定的帮助。
2. 选择其他方法测试:Tg点的测量是通过检测玻璃转变过程中各种物理量的变化而实现的,在这些物理量中,变化程度如下:介电常数〉弹性模量〉膨胀率〉热容。因此DSC并不是检测Tg的最佳方法,建议采用TMA(热机械分析)或DMS(动态热机械分析)来检测膨胀率和弹性模量的变化。
9909
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原文由 tutm 发表:
underfill 胶水是交联型环氧树脂。这类树脂固化后,分子链段内旋转运动受阻极大,一般使用DSC很难测得Tg,最好用DMA(动态热机械分析)测试。
另外,看不到你的DSC图谱,是否没贴上?
原文由 10195205 发表:
underfill 胶水先用DSC固化(0--250C, 10C/min), 然后再以相同条件重新扫一遍,Tg点总是出不来,而且在100度左右总是有个拐点,做了好几个不同样品都在这个地方出现拐点,这几个样品的Tg是不同的,因此可以断定这个点不是Tg点.各位有啥办法把Tg点搞出来?
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从楼主的图基本可以看到DSC台阶的出现了,只是不很明显,而且几次做的结果都有偏差。您的意思是:分子链段内旋转运动受阻极大造成的Tg不明显么?重复性差也是分子链段内旋转运动受阻极大造成的么?
lunsey
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提高升温速率吧,从你的图上基本可以看出来,只是不明显。
提高升温速率可以提高灵敏度,使信号放大。200度/分或者更高一些
人来人往
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感觉Tg已经出来了,提高升温速率到20℃再做一次,把得到的曲线与这条曲线做个对比确定一下。

还有个办法,用MDSC试试,看能不能把Tg给分出来。

100℃那个折可能是样品池污染吧? 或者样品都有某种溶剂或小分子挥发?不能确定。
人来人往
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xmtupil
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chenyongxin
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除了提高升温速率或者加大样品量可能可以外,是否把样品放于烘箱内让其固化完全再测试
kairy
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25-100度之间视乎有Tg了,但是不明显。是否可先将样品烘干(是否可以先用溶剂溶解再烘?以去除溶剂),在提高升温速度和加大样品量,再重复扫描测试2、3次。看后面的结果。
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