【求助】Aglient1200保留时间漂移为何这么长?

iou

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2008/3/13 8:11:04 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyzhong7070 发表:
我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!

用同一根柱子，做其他项目应该不会吧

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星空

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2008/3/14 10:51:46 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看具体漂移情况,如果是向后漂移那应该是柱子没平衡好,需要多平衡一段时间,再就看流动相的配比是否有问题.

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flyaway

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2008/3/16 19:54:07 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

25度的柱温太低啦
另外是单泵还是双泵做的？

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fyzhong7070

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2008/3/17 8:41:34 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子我用甲醇洗了一晚上,同行的说可能我的柱子还没平衡好,在一个25℃柱温低了,我想调到30℃,柱子准备平衡二天二夜,这个星期试试.

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sandxuelian

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2008/3/17 12:34:11 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyzhong7070 发表:
我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!

Agilent 的泵精度不够，就算是从同一个样品瓶里连续取样重复进2针，有时也会出现保留时间漂移的情况，如果走梯度的话，保留时间漂的更厉害，最可气的是，A家的1200，实验条件全部一样，同一个实验人，柱子也是同一个柱子，换到另外一台1200上做，保留时间漂的更厉害。而且1200遇到流动相里要加磷酸盐再走梯度的情况下，基线漂的天上地下的。

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