400M核磁简易操作指南
注:所有命令输入后,请按回车键执行命令
1. 输入用户名和密码登陆
2. 点击VNMR按钮,运行VNMR程序
3. 将样品管插入转子(请检查样品管是否合格和管冒是否盖紧)
4. 使用量规测量样品高度
5. 进样:在acqi对话框中单击eject(放样时要小心,听到气流声后放样,并确认气流能将转子和样品管拖住后松手)
6. 进样:在acqi对话框中单击inject
7. 自动锁场:输入LOCK命令,听到提示音后锁场结束,手动锁场:ACQI—〉LOCK—〉调节Z0,lock power, lock gain直到图形变成波形,并且波长变很长,当看到只有一条波长出现后,减小lock power 和 lock gain 直到lock线的高度<100%,调整Z0直到锁线最高(但不能超过100%),然后点击LOCK ON,如果锁信号很弱,可以将标准匀场文件调入后在进行锁场操作,方法是输入命令,rts(‘start’) su
8. 旋转样品:单击 ACQI 按钮—〉LOCK—〉SPIN ON,或者直接设置转数,弹出样品管时需将旋转关闭,SPIN OFF,否则样品管容易断在磁体内
9. 匀场:
自动匀场:输入shim命令,等听到提示音,匀场结束
手动匀场:打开ACQI窗口,选择Shim,反复调整Z1C,Z2C(粗调),Z1,Z2(细调),直到锁信号最高,如果锁信号超过100%,逐渐减小Lock Gain,至锁信号到合适位置,调整完成后,点击Close关闭ACQI窗口,如果想保存这次匀场的数据,输入命令:svs(‘文件名’),调入以前的匀场文件,输入命令:rts(‘文件名’)
10. 开始实验:单击 Setup 按钮,选择溶剂、实验,如果需要修改采样次数,输入命令 nt=nnn,调整谱宽输入命令 sw=nnn(nnn=ppm*400),然后输入 ga 开始采样,在采样过程中,如希望暂停采样输入命令 sa ,继续采样输入命令 ra,完全终止采样输入命令 aa
采样过程中如果出现“adc overflow”提示,请中断采样,然后输入命令:gain=0,重新采样
11. 采样完成后,输入命令 wft aphx f vsadj 查看谱图,如果谱图窗口中为空白,可输入ds命令,显示谱图
12. 保存数据:输入命令 svf(‘文件名’),或 svf,然后输入文件名(注意:如果不执行保存数据这个步骤,数据将丢失,文件被保存在data目录下)
13. 继续实验,请弹出样品管后,重复步骤 3
14. 实验结束,首先在acqi对话框中单击LOCK按钮,关闭旋转(spin)和锁(lock),弹出样品管后,输入命令EXIT退出VNMR程序,然后在桌面上选择EXIT按钮(必须先退出VNMR程序才能退出系统)
15. 注意:实验过程中请不要更改任何其他设置。
数据下载: