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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】如何用分析地质样品中的Ag

浏览0 回复13 电梯直达
金水楼台先得月
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发表于：2008/03/12 21:52:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近Z-5000测银，高含量和低含量的都测不准确，超差，不知道各位有什么好的样品处理及仪器测定方法？
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/3/12 22:26:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有做全铁的溶样和测定方法！
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/13 8:00:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922 发表:
最近Z-5000测银，高含量和低含量的都测不准确，超差，不知道各位有什么好的样品处理及仪器测定方法？

银的灵敏度比较高,应当没问题的,我怀疑可能是酸度不合适,你可用氨水介质试一下,若用盐酸,高含量银可能沉淀,若用硝酸,遇到氯离子也沉淀.
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唐伯猫点蚊香
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2008/3/13 15:41:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS测银是比较方便快捷的方法,酸度不能太小,15-20%盐酸,用完仪器后注意多清洗一会,对仪器腐蚀较大.可改氨水介质.
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/13 15:45:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922 发表:
还有做全铁的溶样和测定方法！

全铁的溶样,过氧化钠,高铝坩埚700度熔融,样品分解完全,K2Cr2O7滴定.
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/3/13 21:59:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
AAS测银是比较方便快捷的方法,酸度不能太小,15-20%盐酸,用完仪器后注意多清洗一会,对仪器腐蚀较大.可改氨水介质.

能把您的溶样的方法详细点给我介绍一下吗？
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金水楼台先得月
albert800922
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2008/3/13 22:00:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
原文由 albert800922 发表:
还有做全铁的溶样和测定方法！

全铁的溶样,过氧化钠,高铝坩埚700度熔融,样品分解完全,K2Cr2O7滴定.


如果要要用原子吸收法测定，，能用什么方法溶样呢。？
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东北虎
renzhihai
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2008/3/14 6:54:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测低含量的银萃取火焰测定比较好
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hzb5281
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2008/6/4 20:17:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
原文由 albert800922 发表:
最近Z-5000测银，高含量和低含量的都测不准确，超差，不知道各位有什么好的样品处理及仪器测定方法？

银的灵敏度比较高,应当没问题的,我怀疑可能是酸度不合适,你可用氨水介质试一下,若用盐酸,高含量银可能沉淀,若用硝酸,遇到氯离子也沉淀.

    我现在做地质样品中的银，15mL的王水溶样，蒸干至小体积，少许蒸馏水冲洗烧杯，补加3－4mLHCL再少许加热,转移至50mL容量瓶。用热电的石墨炉却一直做的不好。灵敏度很高。质控样都做的很低。是不是要用基体改进剂？
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lizhongxi8
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2008/6/4 20:59:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很清楚,你是做多高含量的Ag? 用FAAS还是用GFAAS?

建议如下:

(1) 如果Ag的含量大于10ppm, 则可用FAAS法测定, 具体方法:
  称取0.5000g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入15-20ml HF, 5ml HNO3, 2ml HClO4, 在电热板上低温缓慢分解, 并至低温蒸干. 用15ml 王水溶解残渣(此时样品应该是清亮的,否则样品溶解不完全),定溶至50ml容量瓶中, 1h 后FAAS法测定.
注意: A: 酸度要高一些, 以使Ag(I)形成络阴离子;
      B: 及时测定,不要长时间放置,否则结果会偏低(银络阴离子易被器皿吸附)
      C: 选用氨水介质也可以,但稳定性不好.
  该方法测定10-1000ppm范围内Ag的结果非常理想.
(2) 如果为微银,例如地球化学样品中的Ag, 含量很低,此时要用GFAAS法测定或富集后用FAAS法测定.
  A: GFAAS法, 0.5000g样品用王水溶解, 定容至25ml比色管中(王水浓度要大于15%); 吸取5ml,用0.5% 硫脲+0.2%磷酸氢二铵定容(基体改进剂),可直接用GFAAS法测定;
  B: 萃取后FAAS法测定,  溶解好的样品加入络合试剂(可以为碘化钾或其它络合剂), 用甲基异丁酮萃取后,有机相直接用FAAS法测定(标准同样品一同萃取)
(3) 微量Ag的其它测定方法:发射光谱法、ICP-MS法等；
（4）高含量银（大于1000ppm）火试金法。
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albert800922
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2008/6/5 21:08:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，，不过用有机试剂富集是不是有点麻烦了。还有其他的方法吗。
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