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主题：【求助】湿法消解沉淀相关问题，谢谢。

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wangjialin1810
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发表于：2011/01/08 18:23:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下湿消解法有沉淀是否影响测定？

最近在测定一个样品，采用用湿消解，加的是硝酸和高氯酸（9：1），消解到液体较少时，就会出现白色沉淀，冒白烟后，排酸加水，加热后沉淀就溶解了，但是等液体体积变少，沉淀又出现了。那样是要再加酸消解；还是过滤后测定，又或者水浴加热待沉淀溶解后进行测定，这样测定哪个比较可靠？
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2011/1/8 18:33:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定容后，沉淀应该都溶解了吧
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qlmkk
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2011/1/8 19:48:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测的是什么样品呀？应视你消化后试样的盐分来决定有没有必要过滤。。。。。。
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abzh99312
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2011/1/8 20:50:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果可以水溶的话，可以先直接定容看盐类会否干扰测试。
如不可以水溶那就酸溶后定容测试，记得标准溶液与试液基体匹配。
记得除非实在无法溶清，不要过滤，一定要过滤那就必须试验确认沉淀不含待测物。
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水星
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2011/1/8 21:18:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是不能过滤。尽量彻底溶解
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秋月芙蓉
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2011/1/9 18:12:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看具体的测定元素，有些沉淀物不影响，静置取上清液上机即可
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玉米馒头
alhoon
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2011/1/9 21:50:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量还是溶解完全测试吧，毕竟沉淀是否存在吸附不得而知；但是沉淀溶解后对目标元素有无干扰也不好说...
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1366418111
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2011/1/10 10:39:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你测什么元素，有些元素沉淀没影响，有些有影响。
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zh860717
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2011/1/10 13:08:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也有和楼主一样的情况，就是加酸加热之后溶解，等冷下来之后就又出现了，像结晶形状样的，不过我们总是去上清液测定
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wangjialin1810
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2011/1/10 15:08:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的事东西电子原子吸收，型号是7000w，测铅，我用澄清后，还有加热溶解后对比，溶解后的吸光度值高了很多，是否沉淀中还含有铅？？。

加热能溶，白色，很轻，摇下，就会飘动。

就是赶酸时候加水，加热了才能溶；定容后遇冷后沉淀就出来，加热了又溶了，我一直搞不懂这是什么东西？
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fuiluo
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2011/1/11 15:24:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看沉淀是不是你要测的元素构成的，如果有最好全部溶解，比如铅含量较高时在有氯离子存在下形成氯化铅沉淀，要测铅的话如果不溶解，测的结果肯定偏低。如果沉淀不是你要测的元素构成，消除吸附影响下，过滤再测也是可以的。
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