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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请问原子吸收石墨炉法测定保健食品铅含量的注意事项？

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guanlingling

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发表于：2005/11/08 16:17:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚刚接手使用一台PE800原子吸收仪，测定保健食品片剂中的铅和砷含量，在用石墨炉测定铅时，空白含量有时会大于样品含量，造成无法计算的后果，再有检测结果的重现性不好，几乎是同一样品每次进样数值都不一样，请教哪位高手指点，由于我的样品中钙与蛋白成分含量较高，是否在消解过程中有哪些注意，还是有更好的仪器参数，请指点！再有石墨炉法能否测定砷。

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2005/11/8 17:41:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测铅我也碰到过空白比样品大的问题。
至今还没有找到根本原因。
建议：所有玻璃容器用酸浸泡过夜。

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qujg

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2005/11/8 21:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做保健食品?是药检所的吗?我也是.要做砷需配氢化物发生器

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paley-999

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2005/11/8 22:46:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收石墨炉手动进样确实可能造成重现性差的问题，可以买一台自动进样器，可能会好些。
测砷用砷发生器做也不是很好，最低检出限比较高。有条件的话，用原子荧光做不错~~

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qpjzlm

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2005/11/10 15:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

pe800的重现性也不好吗

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qujg

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2005/11/15 21:39:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用普析通用 TAS-990原子吸收

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wencky

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2005/11/16 0:08:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做火焰法如果是空白值高于样品值，我认为是样品铅含量很低，几乎没有，报出结果是低于检测线就可以了。

Ca要用氧化铼定容吧

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wencky

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2005/11/16 0:08:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做火焰法如果是空白值高于样品值，我认为是样品铅含量很低，几乎没有，报出结果是低于检测线就可以了。

Ca要用氧化铼定容吧

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lyzwyq

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2005/11/16 9:29:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做铅空白高于样品我也多次遇到过，没什么大不了的，因为样品本身值就很低的，当然，要确定容器是否干净（稀硝酸浸泡过液）。
测砷也可用石墨炉。不过保健食品中没砷规定的方法是原子荧光、AgDDC法和砷斑法，因此用石墨炉测是不能出具法定检验报告的。如果是香港中成药注册就可以用石墨炉法。

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tetest

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2005/11/16 9:41:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石黑炉一般不做砷，因为空气中氧有吸收
做铅重复性差原因较多，一般为1 容器不洁
2 进样误差
3 仪器漂移
做石黑炉时，根据石黑管的好坏，要做好重置斜率和重做曲线的频率

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footballfans

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2005/11/16 20:51:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guanlingling 发表:
我刚刚接手使用一台PE800原子吸收仪，测定保健食品片剂中的铅和砷含量，在用石墨炉测定铅时，空白含量有时会大于样品含量，造成无法计算的后果，再有检测结果的重现性不好，几乎是同一样品每次进样数值都不一样，请教哪位高手指点，由于我的样品中钙与蛋白成分含量较高，是否在消解过程中有哪些注意，还是有更好的仪器参数，请指点！再有石墨炉法能否测定砷。

我也需要做相关的检测，但我测Pb时没有问题，你说的空白比样品信号大主要是你用的酸的质量问题，用国内的优级纯基本上Pb含量还是很高，而一般保健食品含Pb都很低的，在石墨炉上的一点信号偏差就会引起结果的很大偏差的。还有就是保健品里含有许多高浓度的金属，石墨炉条件选择不够好都会引起你所说的问题的。

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