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主题：【讨论】SPE小柱的活化

浏览0 回复11 电梯直达
高卧东山
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发表于：2008/03/12 21:30:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活化的作用无非是使固定相支链舒展、增强对水相接触等，常用的也无非是正己烷、甲醇、水等
但是我最近看到有篇文献在活化的时候还用了EDTA水溶液，这个的作用是什么？
而且那个浓度不对，EDTA在冷水中溶解度很低，所以根本溶不掉，我怀疑那个方法有问题。

现在想到的问题是，哪位能系统介绍一下SPE活化的原理，以及针对不同分析物该如何选取溶剂，有无什么具体的原则。
我目前翻到的资料对这一块儿介绍的都很简单
该帖子作者被版主 雾非雾加 3积分， 2经验，加分理由：SPE的正确使用对前处理很重要，好问题
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dickwang2008
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2008/3/12 22:59:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理的常规方法如沉淀蛋白液液提取等都用的很多次啦，就唯独SPE小柱，因为其价格昂贵，在我们做项目时不能使用，所以现在也想多了解一下相关的内容，希望各位经验丰富者，能贡献一下，也希望版主能把此帖置顶，供大家方便讨论……
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我在故我思
hotdoglet
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2008/11/17 21:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为活化之所以通常使用水、甲醇等试剂，主要还是跟实验使用的SPE柱的吸附剂和样品有关系。楼主说的EDTA活化可能与平时实验使用的SPE的吸附剂种类有所差别，能说一下具体是什么样品，柱子的类型和目标物？
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¤昭¤辉¤
chejinshui
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2008/11/18 14:42:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是与所处理的样品有关吧！根据不同样品的性质选择溶剂！
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雾非雾
mcds
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2008/11/20 8:30:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活化的目的是使SPE柱柱床溶剂化，从而产生一个使样品基质与SPE吸附剂可发生重复性的相互作用的环境。
方法是先采用一定体积的合适的溶剂淋洗柱床，随后用与样品基质溶剂特性相似的溶剂淋洗。
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雾非雾
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2008/11/20 8:38:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般非极性萃取过程：
带有非极性官能团（芳香环、脂肪链）的化合物，均可使用非极性吸附剂（C18、C8、PH、CH、CH-E）从极性溶液（水、缓冲液）中进行萃取。
典型的应用包括：
血浆或尿液中的药物、
水中的杀虫剂
血浆中的缩氨酸
尿液或血清中的药物滥用监测
吸附剂的活化：先作一个柱体积的甲醇，再用水或缓冲液预淋洗柱床。
上样前不能让吸附剂干燥。
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雾非雾
mcds
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2008/11/20 8:45:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性萃取过程：
带有极性官能团（氨基、羟基、杂原子等）的化合物，在用极性溶剂从非极性溶剂（正己烷、油、氯仿）中萃取时，可以用极性吸附剂。
典型萃取应用如下：
血浆中维生素D的萃取
脂类的分离、
坚果中的黄曲霉素
润滑油中的添加剂
吸附剂的活化：用一个柱体积与稀释样品相同的非极性溶剂预淋洗吸附剂柱床。
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马腾云
linhao1984
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2008/12/25 14:47:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
1、反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如正己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
2、正相固相萃取所用的吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
3、离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH值并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
  为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，活化处理后应在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。
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Last edit by mcds
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suppressor
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2009/2/23 18:59:23 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 littlewing 发表:
活化的作用无非是使固定相支链舒展、增强对水相接触等，常用的也无非是正己烷、甲醇、水等
但是我最近看到有篇文献在活化的时候还用了EDTA水溶液，这个的作用是什么？
而且那个浓度不对，EDTA在冷水中溶解度很低，所以根本溶不掉，我怀疑那个方法有问题。

现在想到的问题是，哪位能系统介绍一下SPE活化的原理，以及针对不同分析物该如何选取溶剂，有无什么具体的原则。
我目前翻到的资料对这一块儿介绍的都很简单



用了EDTA的SPE柱应该和他的功能基相关吧
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realtiger
realtiger
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2009/3/5 21:39:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于反相spe，先用甲醇，再用水或缓冲液预淋洗柱床，因为其上样的样品可能是水样或含大量水样；
EDTA在冷水溶解度低，但如果里面还加有别的物质，溶解度可能会有较大甚或几何级数改变
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2009/4/30 16:01:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非极性萃取强调了活化后，上样前不能让吸附剂干燥。
而极性萃取没有强调这个问题，是不是吸附剂干燥或稍微干燥对结果影响不大？
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