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主题：【求助】硫酸铵中铵的测定方法

浏览0 回复8 电梯直达
wertqa92
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发表于：2008/03/13 21:57:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位大虾知道的!
分享一下,特别方法中加试剂的作用!
特别感谢
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818ok
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2008/3/13 22:19:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸铵中含量检测就是以铵计．
    在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定．称取1g试样，精确至0. 001 g,置于250 mL锥形瓶中，加100^-120 mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用０.４％氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色．加入15 mL１：１甲醛溶液至试液中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。
放置5 min，用氢标准滴定溶液滴定至浅红色，经1 min不消失(或滴定至pH计指示pH8. 5)为终点。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/14 9:55:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 818ok 发表:
硫酸铵中含量检测就是以铵计．
    在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定．称取1g试样，精确至0. 001 g,置于250 mL锥形瓶中，加100^-120 mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用０.４％氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色．加入15 mL１：１甲醛溶液至试液中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。
放置5 min，用氢标准滴定溶液滴定至浅红色，经1 min不消失(或滴定至pH计指示pH8. 5)为终点。

比较经典的方法.
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wertqa92
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2008/3/16 14:06:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此方法的确比较经典,但我的硫酸铵不是很纯,中间有杂质(大量的),加如甲醇后,用NaOH滴定是出现沉淀,后来别人告诉我加入甲醇后加Mg-EDTA,再滴定,
  有哪位大虾知道Mg-EDTA在此具体作用,请告诉一下(Mg-EDTA的加入关系到滴定的量,可能跟EDTA和Mg的质量都有关系).
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wertqa92
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2008/3/17 20:34:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾,有没有知道的?奉献一把
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daotian
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2008/4/10 16:54:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参考凯式定氮法中硫酸铵的测定，即在碱性条件下先蒸馏出氨，用硼酸吸收，再用标准盐酸滴定即可。
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binxuepiaoyi
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2008/4/14 9:53:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室最近经常检测硫酸铵中的氮含量，只不过以氨计的，用凯氏定氮法，先加高浓度氢氧化钠加热蒸溜，用硫酸吸收游离出来地氨，然后用氢氧化钠标准溶液返滴定。
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mogu85
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2013/9/26 14:41:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸铵中含量检测就是以铵计．
   
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指

示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定．称取1g试样，精确至0. 001 g,置

于250 mL锥形瓶中，加100^-120 mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用０.

４％氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色．加入15 mL１：１甲醛溶液至试液中，再

加入3滴酚酞指示剂溶液，混匀。

放置5 min，用氢标准滴定溶液滴定至浅红色，经1 min不消失(或滴定至pH计指

示pH8. 5)为终点
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shih20j07
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2013/9/27 17:27:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用凯氏定氮法做吧
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