主题:【讨论】这样确认实验数据行吗!!!!!!!!!!

浏览0 回复8 电梯直达
nanchangxiaobi
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为了确认实验数据是否准确,我做了如下实验:
标准曲线数据0.16ug/ml  abs0.057
            0.4          0.136
            0.8          0.267
            1.2          0.389

样品A处理后,取10mlA到100ml容量瓶中用0.5%HCl定容,得A1,再取10mlA到100ml容量瓶中加入1ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A2,
理论上A2浓度=A1浓度+0.08

再取10mlA到100ml容量瓶中加入2ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A3,
理论上A3浓度=A1浓度+0.16

再取10ml标液按稀释A的方法稀释后测定,实际浓度为0.5ug/ml,实测为0.51ug/ml

实际测得样品A1浓度0.556ug/ml 
A2=0.612  A3=0.681

差别太大了,是不是我这种验证方法本身存在很大的问题啊???


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原文由 nanchangxiaobi 发表:
为了确认实验数据是否准确,我做了如下实验:
标准曲线数据0.16ug/ml  abs0.057
            0.4          0.136
            0.8          0.267
            1.2          0.389

样品A处理后,取10mlA到100ml容量瓶中用0.5%HCl定容,得A1,再取10mlA到100ml容量瓶中加入1ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A2,
理论上A2浓度=A1浓度+0.08

再取10mlA到100ml容量瓶中加入2ml已知浓度的Li液(8ug/ml),用0.5%HCl定容,得A3,
理论上A3浓度=A1浓度+0.16

再取10ml标液按稀释A的方法稀释后测定,实际浓度为0.5ug/ml,实测为0.51ug/ml

实际测得样品A1浓度0.556ug/ml 
A2=0.612  A3=0.681

差别太大了,是不是我这种验证方法本身存在很大的问题啊???



加标外推法,按说比标准曲线法要好,关键是加标的量要合理,加标的点要最少三个,加标的量要准.
calfstone
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思路没有问题哈,主要是加标的浓度太低了,建议A1+0.2和0.5比较合适。
加标后不要超过线性范围,但一定考虑仪器波动的影响。你的斜率b=0.3198,
换句话说加入0.08所引起的吸光度变化只有0.025。如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。
nanchangxiaobi
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如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。


我们样品稀释后在0.55ug/ml左右,你的意思是再稀释做加标吗?

另::请问有什么方法能校正测定结果吗?
zealot81
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原文由 calfstone 发表:
思路没有问题哈,主要是加标的浓度太低了,建议A1+0.2和0.5比较合适。
加标后不要超过线性范围,但一定考虑仪器波动的影响。你的斜率b=0.3198,
换句话说加入0.08所引起的吸光度变化只有0.025。如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。

正解
接下来怎么做呢?
nanchangxiaobi
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我把加标浓度加大在总浓度接近1.0时,测得的数据偏差还是很大
prb0331
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calfstone
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如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。


我们样品稀释后在0.55ug/ml左右,你的意思是再稀释做加标吗?

另::请问有什么方法能校正测定结果吗?

1、样品可能有基体干扰,加大样品的稀释倍数,考虑重新做标准曲线(就是把标准曲线做低点。
2、原子吸收中重复是很重要的,包括同一样品的重复进样和同一样品的重复配制
nanchangxiaobi
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如果加标回收不好,你可以考虑将样品的稀释度增大,稀释是很好的消除干扰的方法。在更大的稀释倍数下做加标,考察方法的准确性。


我们样品稀释后在0.55ug/ml左右,你的意思是再稀释做加标吗?

另::请问有什么方法能校正测定结果吗?

1、样品可能有基体干扰,加大样品的稀释倍数,考虑重新做标准曲线(就是把标准曲线做低点。
2、原子吸收中重复是很重要的,包括同一样品的重复进样和同一样品的重复配制


样品中含有Fe,Co,Cu等,含量只有0.002%左右
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