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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】石墨炉做金遇到的相关问题求助救命啊！

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狼牛牛

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发表于：2011/11/30 17:42:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大侠们救命啊！最近做金做的崩溃了现在我连曲线都做不好了前几天还好好的下面是一些相关图片看大家能看出什么端倪不！小弟先行跪谢了。。。

这是我的升温程序的温度和时间

这是升温的图形

这是标取的浓度和吸光度直接无语！！！救命啊！

这是拟合的曲线

这是一个样品的峰型图

哎我现在严重怀疑自己的能力了！！！救命啊。。。。前几天工程师才来弄好的升温程序那些我一直没有变过可是现在拿纯溶液做曲线都做不出来了。。。崩溃了！！！！
救命啊！

换了一个新的灯灵敏度上去了峰型也好看了谢谢大家啦！

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：月末发帖奖励

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2011/11/30 17:50:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准溶液的吸光度比较低，这样子对仪器的要求比较高，而且仪器稍不稳定，线性比较难做好。样品的吸光度不是蛮高的嘛，怎标准做这么低？

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秋月芙蓉

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2011/11/30 18:32:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议LZ先检查进样针的进样状况、石墨管有无异常

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马踏飞燕

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2011/11/30 22:14:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

狼妞妞的问题的确让人崩溃，这还是用耶拿的仪器测的，简直是没有见过如此的，你给我发短信说基体改进剂也加了，但是现在直接不好了，看到这个，我感觉像没有加基体改进剂的样子啊？标样为什么不用2；4；6；8；10呢？这样更能看出梯度，还有你看一下显示偏差，估计有几个点都在外边吧？干燥温度设置，10；10；20；升温速率设成5度每秒；除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来，咱们给你解决。

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wangjunyu

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2011/11/30 22:20:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主在进样时候注意观察进样监控看看进样和干燥阶段是不是正常的。有可能进样管壁毛了会把注入的溶液再带回去的。

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狼牛牛

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2011/12/1 8:25:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议LZ先检查进样针的进样状况、石墨管有无异常

进样针那些昨天才调整了的石墨管也才换没多久啊！有600针的样子。。。

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2011/12/1 9:20:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
标准溶液的吸光度比较低，这样子对仪器的要求比较高，而且仪器稍不稳定，线性比较难做好。样品的吸光度不是蛮高的嘛，怎标准做这么低？

主要是对于化探金有个检出限0.3的要求我们不能把最低点做的太高了其实我也想把曲线做高点，那小样线性也好看，吸光度看着也舒服。。。

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狼牛牛

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2011/12/1 9:23:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
狼妞妞的问题的确让人崩溃，这还是用耶拿的仪器测的，简直是没有见过如此的，你给我发短信说基体改进剂也加了，但是现在直接不好了，看到这个，我感觉像没有加基体改进剂的样子啊？标样为什么不用2；4；6；8；10呢？这样更能看出梯度，还有你看一下显示偏差，估计有几个点都在外边吧？干燥温度设置，10；10；20；升温速率设成5度每秒；除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来，咱们给你解决。

这个关于干燥的程序是工程师推荐的他说所有元素都能用这个干燥程序我为了做快点能看到曲线所以没有选个sigma统计所以看不到偏差发觉加了基改以后峰很毛躁不光滑我觉得2400度除残已经很干净我现在怀疑会不会是灯出问题了？

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马踏飞燕

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2011/12/1 9:33:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那你可以更换一个灯啊，要不兄弟你看看灯的能量漂移情况，如果真是灯问题，那反而好解决了。
还有工程师说干燥程序可以了？我不这样认为的，干燥阶段咱们自己可以摸索，多做几个，完全有利于实验。尤其对基体复杂的样品，尤为重要。为什么兄弟不试试呢？

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2011/12/1 12:42:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
那你可以更换一个灯啊，要不兄弟你看看灯的能量漂移情况，如果真是灯问题，那反而好解决了。
还有工程师说干燥程序可以了？我不这样认为的，干燥阶段咱们自己可以摸索，多做几个，完全有利于实验。尤其对基体复杂的样品，尤为重要。为什么兄弟不试试呢？

行我一会儿就试试关键要是灯的问题我就崩溃了因为这个灯用了不到十天几百块就没了老总要把我杀了老兄能留下你的别的联系方式么？这个沟通不及时啊！

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2011/12/1 13:32:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
狼妞妞的问题的确让人崩溃，这还是用耶拿的仪器测的，简直是没有见过如此的，你给我发短信说基体改进剂也加了，但是现在直接不好了，看到这个，我感觉像没有加基体改进剂的样子啊？标样为什么不用2；4；6；8；10呢？这样更能看出梯度，还有你看一下显示偏差，估计有几个点都在外边吧？干燥温度设置，10；10；20；升温速率设成5度每秒；除残2500.然后格式化后重新做一下。测定结果及时反馈上来，咱们给你解决。

哥我是牛牛不是妞妞我还是想早点把那个弄出来啊！

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