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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】气相6850FID检测器，检测过程中基线突然降低

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freeroller

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发表于：2011/11/30 17:29:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天在做样过程中，用FID检测时候，基线突然减低了，附图：

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2011/11/30 21:07:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测的什么样品？这种情况是偶尔出现还是多次出现？基线挺高

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xiao-jin

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2011/11/30 22:05:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是否是在使用程序升温？

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八毛的老公

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2011/12/1 8:30:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种情况我记得我也出现过，连续进样就其中一图这样，别的都很好，是不是楼主也是这种情况

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2011/12/1 8:49:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
检测的什么样品？这种情况是偶尔出现还是多次出现？基线挺高

这个是微生物鉴定系统，检测的也是脂肪酸，偶尔，不是每个样都有

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2011/12/1 8:50:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你是否是在使用程序升温？

是的，2阶升温

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2011/12/1 8:50:55 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 八毛的老公(tamadejkl) 发表:
这种情况我记得我也出现过，连续进样就其中一图这样，别的都很好，是不是楼主也是这种情况

我的是连续进样，但是跑标准也掉，偶尔出现

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2011/12/1 9:33:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 freeroller(freeroller) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你是否是在使用程序升温？
是的，2阶升温

如是程序升温，可能仪器有漏气，因为当柱温上升时检测器基流都会是增加，而从你的基线来看则是在下降。当柱温恢复初始温度时，基线又回到原点。也有可能在进样器处有堵，希望你在详细检查下。

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2011/12/1 9:51:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原文由 freeroller(freeroller) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你是否是在使用程序升温？
是的，2阶升温

如是程序升温，可能仪器有漏气，因为当柱温上升时检测器基流都会是增加，而从你的基线来看则是在下降。当柱温恢复初始温度时，基线又回到原点。也有可能在进样器处有堵，希望你在详细检查下。

我昨晚后做样的时候又没有出现，这个检测器基流的基流指的是什么？是氢气平稳性吗？

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yuchenxun830

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2011/12/1 9:54:53 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是柱性能降低了，你使用在柱箱温度是多少？可以降低柱温。

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2011/12/1 10:45:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 freeroller(freeroller) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原文由 freeroller(freeroller) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
你是否是在使用程序升温？
是的，2阶升温

如是程序升温，可能仪器有漏气，因为当柱温上升时检测器基流都会是增加，而从你的基线来看则是在下降。当柱温恢复初始温度时，基线又回到原点。也有可能在进样器处有堵，希望你在详细检查下。
我昨晚后做样的时候又没有出现，这个检测器基流的基流指的是什么？是氢气平稳性吗？

FID检测器在未点火时输出信号假设为零，此时信号称为FID静态信号。在检测器点燃火焰后，会在静态信号的基础上有一动态信号值的叠加，我们常成为“基始电流”简称“基流”，它表示FID正常点燃。
“基流”的信号是因为载气通过色谱柱后，在于氢气回合燃烧后产生的信号值，它的大小于氢气量的大小有关，也与色谱柱的载气流量有关（新的色谱柱基流会很大），空气量对它也有一点影响。
当柱温上升时基流信号会随之有上升的趋势，我们所看到的应该是基线往上飘移，但你的仪器基线则是在升温是下降，所以我认为可能是漏气或者是进样器系统有问题。

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