主题：【求助】做GC遇到怪问题，请指教！

各位前辈高手：

我近期做一个药品的中控和分析，遇到一个问题，百思不得其解，在此向诸位请教。最初我们先是点板跟踪反应，比较纯了之后就打了红外光谱，跟文献上的数据基本一致。后来用气相测纯度，先用的是国产气相，OV101的填充柱。由于产品是液体，没用溶剂，第一次进样过载了。再后来做的时候峰就小了很多。又做了一批，直接用气相做跟踪，出了五个较强的峰，最后一个峰是产物的峰。随着反应进行，产物峰增大，但奇怪的是最早出的峰却增大了（保留时间仅0.27分左右），当初我们认为是不是产品分解成异丙醇了。就在进样口温度上做文章，但越做越奇怪，后来在产物出峰的位置干脆不出峰了，在0.27分钟出了很强的峰，另几个峰也很小了。我们的反应是在170度左右，不应该出来低沸点的东西。被这个问题郁闷了很久，之后改用了岛津GC-17,非极性毛细管柱，豁然开朗，出来五个峰，产物峰远远强于前面几个，纯度到80％。我就纳闷了，为什么在填充柱上开始是正常的，后来就不行了，同一个东西到了毛细管柱又好了呢？是不是这个样品对柱子有什么损害？反正在岛津气相上好了，我也没细想，继续做这个反应。连续做了十来天，两步反应的中控分析，产品最后的提纯分析。那时候加班加点累死了，仪器也是每天开着十五个小时。但后来我就觉得不如一开始好了，差不多的进样量，有时峰会小很多，有时峰又拖尾。这个样品很粘稠，我想是不是对柱子有损害啊，我就开始用溶剂了，用过丙酮和乙酸乙酯，开始还正常，后来乙酸乙酯峰下面就有鼓包，应该里面包夹着峰。我又换回不用溶剂，之后在2.6分钟左右有很强的峰，比产物峰还大很多，开始我以为针头残留的溶剂。但之后多次进样，进的是高沸点的产品（在160度左右减压蒸馏），在2.6分钟仍有很强的峰。我呆了，这不跟填充柱时候一样的现象吗？？现在我用这台气相进溶剂还是其他的样品，都很正常。唯独进我们提纯后的产品时，在前面出很强的峰，而产物所在位置却很小，而且好像越来越小。这个样品在连续两台气相，两根柱子上出现这种反常现象，都是本来好的，后来就不行了。我想再换跟柱子的话，一切又会恢复正常。

但是，我想不通，既然两分多钟出峰，那就必然在这时候有产品到达检测器，然而不可能啊，这峰从哪儿来的呢？请高手赐教！