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主题：【求助】关于油性涂料的前处理

浏览0 回复16 电梯直达
gej7812
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发表于：2011/07/14 16:04:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
各位前辈，我需要用火焰原吸检测油性涂料产品的Pb,Cd,Cr,Hg.执行标准为IEC 62321。可是我们只是生产工厂，试验条件有限。在前处理中，只有台SCP的石磨消解仪。我现在用硝酸：盐酸：HF＝5：1.5：3，在95度两小时条件进行样品消解。最后样品成为澄清液，但冷却后却有少量沉淀析出。如果过滤后检测，是否对结果有影响呢？或者各位前辈有什么更好的消解方法吗？弱弱的问下：如果在高温时已经澄清，是否意味元素已经成为离子进入消解液？此消解液可同时用作以上四种元素的检测吗？
推荐答案：秋月芙蓉回复于2011/07/15


1。我是往消解液中加纯水，这样形成冷却，沉淀也在此时产生。然后我再过滤定容。
2。我们没有相应的回流装置也没有问题吗？
1、这个做法不对，应该先定容，若有沉淀，可以去取上清夜上机测定，同时看看回收率的情况。
2、是的，没问题，LZ同样可以带个回收样品看看。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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joyboy123
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2011/7/14 16:56:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸的沸点120度，你们的温度有些低，油漆一般没有沉淀的，有沉淀的话没有消解完全
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Fe
scgyjjs
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2011/7/14 19:01:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hg应该效果不好的吧，其他元素问题不大的。再说ROHS限制很高的，这些误差影响不大的。本来你火焰的检出限都是很高了。
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马克思的战友
qq469023950
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2011/7/14 20:16:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就怕析出物会夹带离子，建议做加标回收试验。
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bkcel
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2011/7/14 20:56:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持三楼，或可对过滤后的沉淀再次消解
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coffee8
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2011/7/14 21:10:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度高的时候没有沉淀，温度低的时候有沉淀
这是什么东西呢？
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yuduoling
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2011/7/14 23:13:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此消解液应该可以同时没四种元素
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gej7812
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2011/7/15 13:46:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
温度高的时候没有沉淀，温度低的时候有沉淀
这是什么东西呢？


粉末状的，看着象涂料中的填料，即一些无机矿石，如二氧化钛，高岭土之类的。曾经试验过加大HF的量，可也没有什么效果。
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gej7812
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2011/7/15 13:55:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
Hg应该效果不好的吧，其他元素问题不大的。再说ROHS限制很高的，这些误差影响不大的。本来你火焰的检出限都是很高了。


请教下：Hg效果不好的话，是因为消解系统不封闭吗？由于仪器新上的，还没有作方法检出限方面的试验。但前处理时就稀释了近200倍，仪器测试时平行测试误差有0.1ppm左右，所以确实不乐观。其他还好说，Cd的含量要求仅在100ppm以内，比较头痛。大侠有什么好的思路没？
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rian01
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2011/7/15 14:01:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸消解,温度要升到150度左右,如果要测汞,则要加多一个回流管,最后要加标回收,确认是否准确.
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gej7812
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2011/7/15 14:02:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
硝酸的沸点120度，你们的温度有些低，油漆一般没有沉淀的，有沉淀的话没有消解完全

]没敢温度太高，怕汞流失。沉淀部分象是无机矿石粉末。
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2011/7/15 14:29:12 Last edit by ljhciq
手机版： 关于油性涂料的前处理
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