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主题：【求助】关于双酚A用GCMS检测的问题

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nigelluck
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发表于：2011/07/14 15:48:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入1ml丙酮和0.1ml40ppm的双酚A标准溶液于刻度试管，在60°水浴中放置30min，用氮吹至干，加1ml甲醇溶解，转移至进样瓶，上机分析。
根据SNT 2379-2009 聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定 气相色谱-质谱法 进行实验的，就是在衍生的时候没用棕色瓶子。
最后上机时双酚A的衍生物一点都没出峰，想请教下哪个环节出问题了。
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mashengtao
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2011/7/14 17:29:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的衍生化试剂是什么？BSTFA?
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ruan651209
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2011/7/14 18:11:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问楼主：

1 衍生化用的乙酸酐何在？
2 萃取用试剂何在？
3 衍生效率有时极差大，内标要用的，D代双酚A。
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jiangwibo
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2011/7/14 18:23:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格按标准做,初始时楼主最好把衍生剂多加些,选好萃取剂,注意做回收,应该问题不大的.
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nigelluck
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2011/7/15 9:10:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
问楼主：

1 衍生化用的乙酸酐何在？
2 萃取用试剂何在？
3 衍生效率有时极差大，内标要用的，D代双酚A。


1,我用的是标准上的五氟丙酸酐，买来放冰箱，刚开封使用的，加0.1ml。
2 没用样品做，是空白试剂加标做的，1ml丙酮+0.1ml双酚A标准溶液（40mg/Kg），放在60度水浴30分钟，氮吹至干，用2ml甲醇定  容，接着GCMS分析
3 现在不是衍生的效率大小，是一点都没有出峰。
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nigelluck
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2011/7/15 11:17:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标还没到，先看看能不能做成功，
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原天
jianquan69
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2011/7/15 12:31:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有问题没有呢
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nigelluck
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2011/7/15 12:59:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器都正常的，做邻苯 偶氮 都没问题
早上又进行了一次，完全按照标准来的，结果还是不理想！！
大家都怎么操作的 ，关于GCMS检测双酚A~~~
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ruan651209
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2011/7/16 6:38:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/094595.shtml

加拿大方法，可操作性不错。

1行业标准用氟酸酐，可能是为了照顾ECD检测器，也避开购置乙酸酐的易制毒程序。但非水相，确实不方便。
2 操作，还是乙酸酐方便。
3 还问楼主，如果衍生效率一般，双酚A衍生物和双酚A均会出峰，你双酚A出峰不？
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nigelluck
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2011/7/18 9:13:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次操作时，双酚A有测得。
第二次操作时，就没有双酚A的存在了。但同时也没测得衍生物。
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nigelluck
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2011/7/18 9:36:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了下加拿大方法，如果单单检测塑料中的双酚A含量，步骤能不能简化下，譬如参照行标的方法，只是试剂改成乙酸酐，同时加入内标，不知道这样可行不
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