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主题：【求助】关系GCMS 内标法的疑惑

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发表于：2019/03/22 22:39:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来用安捷伦6890-5973N分析土壤，对内标法不是很清楚。1、查阅的资料都说内标物定量，替代物监控整个前处理过程，对分析样品时内标物的加入时机不名确，有的人说是样品一起加，但标准HJ834 835等都是待测上机定容时加；2，替代物加入是算回收率吗？作曲线和目标物浓度一致，实际样品又是加入一定量，它是怎么算出来的？；3、内标法的计算方式不明白，就是实际样品加入一定量内标物和替代物，怎么就确认出来的结果是准确的，中间是如何换算的，外标法好理解，但内标法真是不懂。请求各位大神，指点迷津，不胜感激！
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jimzhu
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2019/3/23 11:57:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 我一般是和样品一起加入内标物，可以抵消前处理过程的某些影响。但如果标准HJ834 835要求是待测上机定容时加，那就按标准进行。
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轶辰
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2019/3/23 15:11:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
834/835的方法内标是在定容前加，因为加内标为了准确定量，如果前处理前加会因为前处理损失导致定量不准确
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wazcq
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2019/3/25 11:02:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
834/835的方法内标是在定容前加，因为加内标为了准确定量，如果前处理前加会因为前处理损失导致定量不准确
如果前处理前加 样品同样前处理损失 定量应该是更准确
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zwq1973
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2019/3/26 11:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉在上机前加内标，仅仅是考虑消除仪器产生的误差，没有去管前处理可能产生的影响。
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Insm_d9186d6d
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2019/3/26 12:29:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:1 我一般是和样品一起加入内标物，可以抵消前处理过程的某些影响。但如果标准HJ834 835要求是待测上机定容时加，那就按标准进行。
那就是替代物加标回收率在方法范围内，定容时加内标，忽略前处理的损耗吗
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2019/3/26 12:31:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:834/835的方法内标是在定容前加，因为加内标为了准确定量，如果前处理前加会因为前处理损失导致定量不准确
那替代物加标回收率较低的话，分析出来的样品只能作废了，无法保证准确性
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2019/3/26 12:34:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表: 如果前处理前加 样品同样前处理损失 定量应该是更准确
理论上是前处理前加，但标准为什么是在定容时加内标。有的人说，把内标和替代可统称为内标
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2019/3/26 12:35:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:我感觉在上机前加内标，仅仅是考虑消除仪器产生的误差，没有去管前处理可能产生的影响。
说的有道理
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/3/26 12:50:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 向大神致敬(Insm_d9186d6d) 发表:
理论上是前处理前加，但标准为什么是在定容时加内标。有的人说，把内标和替代可统称为内标
定容时加内标物可以监控定容时的体积误差以及上机测试时的进样体积偏差问题。
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荆棘鸟
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2019/3/26 12:52:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 向大神致敬(Insm_d9186d6d) 发表:
那就是替代物加标回收率在方法范围内，定容时加内标，忽略前处理的损耗吗
如果前处理步骤多易损失，可以在称样后直接加标品和内标物，再进行前处理操作。
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