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主题：【求助】DB 624 做SVHC中2种物质，甲苯引入干扰

浏览0 回复8 电梯直达
yinghuoblaze
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发表于：2013/12/25 13:58:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我们在开144 SVHC的过程中遇到了几个问题，想请教一下，

Formamide和1,2-Diethoxyethane的过程：

我们用的gc-MS方法，走DB624 60M的柱子，发现在9分钟左右，有甲苯带来的严重干扰，

而Formamide RT 9.393min; 1,2-Diethoxyethane RT 9.417min 都被这干扰盖住了，

以至于无法定性。具体请见附件。



另外，Methyloxirane gc-MS的响应很低，

偶氮甲酰胺，按照SOP的方法走HPLC，走不出峰。
附件：
国产色谱级甲苯.doc
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2013/12/25 14:04:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件中图片如下：

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2013/12/25 14:05:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有两张：

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千层峰
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2013/12/25 14:07:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个甲苯是用做溶剂，还是标物中本来就有的呢？
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yinghuoblaze
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2013/12/25 14:40:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢千层峰！

是用作溶剂的，SOP中写有要用，没办法，如果不要甲苯一点问题没有。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/12/25 14:50:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么SOP就不能改能，如果用其他溶剂可以达到相同萃取效率，并且无干扰，为什么不去改SOP，再说SVHC的SOP都是内部方法没有统一标准的。
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jiangwibo
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2013/12/25 15:07:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主换种溶剂，对这些极性物质还是要选好前处理和上机试剂，虽然说样品一般不含有这些东西，但还是让方法SOP显得合理些。
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yinghuoblaze
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2013/12/25 15:21:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上几位！
SOP是集团下发的，我确实没有权力改。。。
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yinghuoblaze
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2013/12/25 15:23:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果我跟领导说要改溶剂，那么可以想象结果吧？
“为什么别的实验室能做出来你们就做不出来”
“仪器走不出来，把安捷伦工程师叫来啊”
“肯定是咱们自己有问题”

这样。
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