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主题：【求助】用GC-MS做有机磷混标时出现的问题，请教大家！

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haifenghailang
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发表于：2008/11/27 20:47:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

我们的仪器是安捷伦的7890/5975MSD，刚安装好没多久，第一次做就碰到难题了。
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2008/12/3 21:23:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做有机磷时,曾经遇到衬管去活化失效,有严重吸附的情况,但那是峰面积下降
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贝壳里的海
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2008/12/3 22:00:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得有可能是操作不当，使系统有脏的地方。维护一下系统，比如清洗锥，清洗衬管，换石英棉。我建议溶剂用乙酸乙酯。可以在几次进样之间加一针Blank（进一针流动相）,看有没有上一针的残留污染。
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apfel001
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2008/12/23 15:25:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会进样品温度过高引起有机磷农药分解，可在进样品设置一个程序升温试试
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ydjinghong
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2008/12/31 13:46:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的DB-5的柱子，进57种有机磷农药的混标，分离效果较好啊!
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ly_0222
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2009/1/1 9:37:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下换一根衬管或者衬管中不放玻璃棉试试.
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phoebe819
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2009/1/4 23:34:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根不分流衬管试试，里面少填点玻璃毛；有机磷和菊酯分析受衬管影响很大哦！
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hanchunhuily
hanchunhuily
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2012/10/9 15:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifenghailang(haifenghailang) 发表:
最近在做有机磷方面的农残，出现了下面这些问题，自己想不通了，请教大家，先谢过！
1.我们做的混标是敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷五种混合，进GC-MS做。
当用HP-5MS的柱子做时，这五种物质能分开，乐果和马拉硫磷的出峰极小。但是这5种标准的重复性很差，比如第一针时乐果的响应值（以面积计）为40几，第二针就有200多，重复性差，曾考虑是进样的问题，但是，我们在进这5种有机磷混标的同时，也进7种有机氯混标，也就是一针12个标准物质，可是有机氯7个标准的两针响应值重复性很好，基本没有多大的差别，为什么有机磷会重复性这么差呢？
2.参考了文献资料后，改用DB-17的柱子（文献大多建议使用DB-1701类型
的柱子，受实验室条件限制，只有DB-17的柱子），可是问题又来了，乐果和马拉硫磷竟然不出峰，试了很多的条件，并且用选择离子扫描的方式，乐果和马拉硫磷还是检测不出来？PS:有机磷混标的浓度是10ppm。
3.我们用的溶剂是甲醇，不知道是不是这个对实验造成了这样的影响？

我们的仪器是安捷伦的7890/5975MSD，刚安装好没多久，第一次做就碰到难题了。

楼主最后怎么解决这个问题的呀，我最近也遇到这个问题，刚接触，感觉有机磷是很难做啊。能告诉我你怎么解决的吗？谢谢.
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