主题:【求助】脂肪酸标液配制浓度问题

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cuiniao
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脂肪酸甲酯标液买的是25mg装的37种混标,我用正己烷稀释到10ml,该混标的总浓度应该是2.5mg/ml,证书上给出的浓度除C16:0是5.26%,其余都是2.63%。那个单个标液(以C16:0为例)的浓度应该是2.5mg/ml*5.26%=0.1315mg/ml。样品处理是称取0.5g植物油,甲酯化后用10ml正庚烷萃取,那么样品中单个脂肪酸甲酯含量%=(A样*C标*10ml)/(A标*0.5g),我对%含量的计算时单位换算有些混乱了,正确的计算公式应该是怎么样的?浓度由mg/ml转化%表示,是以1g=1ml来计算转化吗?
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砂锅粥
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楼主标样稀释之后的单位是mg/ml,样品的单位也是mg/ml,得出各个脂肪酸甲酯的浓度,不就可以知道各个脂肪酸甲酯的相对含量(%)吗?
symmacros
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首先请问楼主的计算结果是以什么方式表示?是百分含量吗?

这种办法是先用混标得到校正因子,然后用此校正因子用校正峰面积归一化法计算植物油的各脂肪酸的百分比例。
cuiniao
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主标样稀释之后的单位是mg/ml,样品的单位也是mg/ml,得出各个脂肪酸甲酯的浓度,不就可以知道各个脂肪酸甲酯的相对含量(%)吗?
怎么将各个脂肪酸甲酯的浓度(mg/ml)转化为相对含量(%)
cuiniao
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首先请问楼主的计算结果是以什么方式表示?是百分含量吗?

这种办法是先用混标得到校正因子,然后用此校正因子用校正峰面积归一化法计算植物油的各脂肪酸的百分比例。
计算结果是用百分含量表示的。用此校正因子用校正峰面积归一化法计算植物油的各脂肪酸的百分比例,具体要怎么操作?
symmacros
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首先请问楼主的计算结果是以什么方式表示?是百分含量吗?

这种办法是先用混标得到校正因子,然后用此校正因子用校正峰面积归一化法计算植物油的各脂肪酸的百分比例。
计算结果是用百分含量表示的。用此校正因子用校正峰面积归一化法计算植物油的各脂肪酸的百分比例,具体要怎么操作?


比较烦一点,我有是印刷版的资料,发不上来。给你个另外的参考:

6 测定结果的计算

6.1 测定结果按校正峰面积归一化法计算。

6.1.1 校正因子的测定:按菜籽油样品各脂肪酸的组成比称取脂肪酸甲酯溶于正已烷中,配制成混合脂肪酸甲酯标准样品。将配制好的混合脂肪酸甲酯标准样 品,按测定一般样品的操作条件进行气相色谱测定。

  标准样品第i组分的质量百分比Mi,按式(3)计算:

      Mi=(mi/∑mi)×100……………………………………………(3)

式中:Mi──混合脂肪酸甲酯标准样品中第i组分的质量百分比;
mi──混合脂肪酸甲酯标准样品中第i组分的质量,mg;
Σmi──混合脂肪酸甲酯标准样品中所有组分的质量之和,mg。


  由色谱图求得的第i组分的面积百分比Ci,按式(4)计算:

Ci=(Ai/∑Ai)×100……………………………………………(4)

式中:Ci──i组分的面积百分比;
Ai──i组分的色谱峰面积;
ΣAi──所有组分的色谱峰面积之和。


  第i组分的校正因子Ki,按式(5)计算:

  Ki=mi×∑Ai/(Ai×∑mi)………………………………………(5)

式中:Ki──i组分脂肪酸甲酯的校正因子;
mi──混合脂肪酸甲酯标准样品中第i组分的质量,mg;
Σmi──混合脂肪酸甲酯标准样品中所有组分的质量之和,mg;
Ai──i组分的色谱峰面积;
ΣAi──所有组分的色谱峰面积之和。


  第i组分相对响应值校正因子[img=15,24]file:///D:/GC/GB%2010219─88_files/r10219f002.jpg[/img],按式(6)计算:

[img=15,24]file:///D:/GC/GB%2010219─88_files/r10219f002.jpg[/img]  =Ki/Kc16………………………………………………………(6)

式中:[img=15,24]file:///D:/GC/GB%2010219─88_files/r10219f002.jpg[/img]──第i组分脂肪酸甲酯的相对响应值校正因子;
Ki──第i组分脂肪酸甲酯的校正因子;
KC16──棕榈酸甲酯的校正因子。


  则棕榈酸甲酯的相对响应值校正因子K′C16=KC16/KC16=1。

6.1.2 菜籽油样品中芥酸的质量百分比按式(7)计算:

      MC22∶1=〔K'C22∶1×AC22∶1/(∑([img=15,24]file:///D:/GC/GB%2010219─88_files/r10219f002.jpg[/img]×Ai)〕×100……………………………(7)

式中:MC22∶1──芥酸的质量百分比;
KC22∶1──芥酸的相对响应值校正因子;
AC22∶1──芥酸的色谱峰面积;
Σ([img=15,24]file:///D:/GC/GB%2010219─88_files/r10219f002.jpg[/img]×Ai)──所有组分脂肪酸甲酯的相对响应值校正因子同其相对应的色谱峰面积的乘积之和。


6.1.3 如在对其芥酸含量要求不十分严格的情况下,也可不引入校正因子,按式(8)计算:

      CC22:1=(AC22:1/∑Ai)×100……………………………………………(8)

式中:CC221──芥酸含量百分比;
AC221──芥酸色谱峰面积;
Ai──所有组分色谱峰面积之和。
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2012/6/13 15:31:11 Last edit by jimzhu
holmes8519
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您好,我也打算做脂肪酸的分析。之前一直做正构烃的分析,不是很清楚脂肪酸如何分析。请问脂肪酸分析需要先衍生化处理么?应当如何处理?相应的色谱条件是什么?您买的脂肪酸甲酯混标的名称是什么呢?谢谢您!
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2012/6/14 7:00:37 Last edit by holmes8519
砂锅粥
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楼主标样稀释之后的单位是mg/ml,样品的单位也是mg/ml,得出各个脂肪酸甲酯的浓度,不就可以知道各个脂肪酸甲酯的相对含量(%)吗?
怎么将各个脂肪酸甲酯的浓度(mg/ml)转化为相对含量(%)
把所有脂肪酸甲酯的总浓度之和定义为100%,比如A的浓度为100μg/mL,总浓度是1000μg/mL,那么A的相对含量为100μg/mL÷1000μg/mL=10%。
cuiniao
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您好,我是天津大学的学生,是化工类的学生,也打算做脂肪酸的分析。之前一直做正构烃的分析,不是很清楚脂肪酸如何分析。请问脂肪酸分析需要先衍生化处理么?应当如何处理?相应的色谱条件是什么?您买的脂肪酸甲酯混标的名称是什么呢?谢谢您!
需要甲酯化,你可以参考gb/t22223-2008的方法,标液我是在安谱买的,脂肪酸37混
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2012/6/13 19:37:09 Last edit by czcht
symmacros
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您好,我是天津大学的学生,是化工类的学生,也打算做脂肪酸的分析。之前一直做正构烃的分析,不是很清楚脂肪酸如何分析。请问脂肪酸分析需要先衍生化处理么?应当如何处理?相应的色谱条件是什么?您买的脂肪酸甲酯混标的名称是什么呢?谢谢您!
需要甲酯化,你可以参考gb/t22223-2008的方法,标液我是在安谱买的,脂肪酸37混


gb/t22223-2008应该有定量计算方法。不知道里面是怎样讲的?
holmes8519
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您好,我是天津大学的学生,是化工类的学生,也打算做脂肪酸的分析。之前一直做正构烃的分析,不是很清楚脂肪酸如何分析。请问脂肪酸分析需要先衍生化处理么?应当如何处理?相应的色谱条件是什么?您买的脂肪酸甲酯混标的名称是什么呢?谢谢您!
需要甲酯化,你可以参考gb/t22223-2008的方法,标液我是在安谱买的,脂肪酸37混


谢谢哦!
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