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主题：急急！！仪器维护后灵敏度下降，怎么办？

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bluefox
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发表于：2006/07/04 10:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
6月中旬作了仪器维护，清洗了离子肼，更换了毛细管柱，DB-5MS的新柱子，同时更换了衬管、进样垫等，是厂家工程师来做的，当时就发现灵敏度比原来差很多，我做克伦特罗，原来检到1ppb都很好的峰（去年底的时候，因最近柱流失严重，总是有207，281，355，429等峰出现，且强度很高，才决定换柱子），现在10ppb都检测不到，20ppb也只有很小的峰，且峰形不好，当时说是柱子老化的时间短（好像是13个小时，整个一晚上），过一段就会好，可是到现在都不行，灵敏度还是没什么改善，领导又不懂整天急着催结果，请问哪位有什么有效的办法又快又好的解决这个问题，恳请大家帮忙，在此先多谢了！！
推荐答案：hank1095回复于2006/07/06
仪器真空度没变那可能你管柱或离子源没装好造成离子化的效果比以前差,检查一下管柱进到离子源的位置是否正确,工程师不一定永远都是对的也可能出错的,
还有一些可能的原因参考看看,1.调机的效果,是否没调好造成离子化和离子束的偏差2.离子源灯丝的位置没调好没做最大离子化3.侦测器的感度是否有被改过
我是比较倾向于管柱没装到最好的位置或管柱的切口不够漂亮
补充答案：

michael789回复于2006/07/05

有可能是新柱子的问题，再换一根吧

hi-lucky回复于2006/07/06

旧柱子重新老化一下可以试一试。楼上的说得有道理，如果柱子安装的不合适也会有问题的。

cwjzyh回复于2006/07/07

也可能是衬管的问题，还有调谐结果如何？如果不小心的话可能越洗越脏的。
以及柱头长度和切面是否合适？漏不漏气？柱子伸入离子源的长度？离子盒等。
不要着急，慢慢来。

a00043785回复于2006/07/05

排除色谱柱流失问题的最佳方法
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

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2006/7/4 21:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下仪器的真空度，与以前比较是否有所下降，如果真空不好会影响灵敏度的。
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michael789
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2006/7/5 16:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是新柱子的问题，再换一根吧
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2006/7/5 19:12:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除色谱柱流失问题的最佳方法
诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将最近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。
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bluefox
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2006/7/6 10:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真空度跟原来差不多，基本没什么变化。
现在手头上没有新柱子了，我想换回原来的那根柱子，不知行不行，那根已经被当废品一样扔那里半个多月了，不知还能不能用
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hank1095
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2006/7/6 11:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器真空度没变那可能你管柱或离子源没装好造成离子化的效果比以前差,检查一下管柱进到离子源的位置是否正确,工程师不一定永远都是对的也可能出错的,
还有一些可能的原因参考看看,1.调机的效果,是否没调好造成离子化和离子束的偏差2.离子源灯丝的位置没调好没做最大离子化3.侦测器的感度是否有被改过
我是比较倾向于管柱没装到最好的位置或管柱的切口不够漂亮
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hi-lucky
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2006/7/6 16:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旧柱子重新老化一下可以试一试。楼上的说得有道理，如果柱子安装的不合适也会有问题的。
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cwjzyh
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2006/7/7 15:07:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是衬管的问题，还有调谐结果如何？如果不小心的话可能越洗越脏的。
以及柱头长度和切面是否合适？漏不漏气？柱子伸入离子源的长度？离子盒等。
不要着急，慢慢来。
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