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主题：【求助】求富马酸二甲酯方法

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xinhaoqi
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发表于：2009/03/11 10:31:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有老师做过富马酸二甲酯的样品么？
浓度1mg/L的标准品在GC-MS上做不出来。

进样口150℃
50℃-150℃保留5min-230℃

请老师们帮帮忙
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2009/3/16 12:45:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinhaoqi 发表:
有老师做过富马酸二甲酯的样品么？
浓度1mg/L的标准品在GC-MS上做不出来。

进样口150℃
50℃-150℃保留5min-230℃

请老师们帮帮忙


富马酸二甲酯熔点102-105°C。沸点192-193°C。
你的进样口温度我觉得差不多，但是能不能将最终温度设为280度保持5分钟试试看，应该可以出峰了
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xinhaoqi
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2009/3/16 13:58:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比为1：5时的效果就已经很不好了，能不能是标准品有问题？或者轻微泄露？或者歧化？
求高人给我指点迷津
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dickwang2008
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2009/3/16 15:11:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考一下这个帖子，希望对你能有帮助。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1399375/
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ljmw521
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2009/3/16 15:24:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室也是用GC-MSD做的，SIM模式100ppb的信噪比都很高，最低可以做到10ppb
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雾非雾
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2009/3/16 15:34:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinhaoqi 发表:
分流比为1：5时的效果就已经很不好了，能不能是标准品有问题？或者轻微泄露？或者歧化？
求高人给我指点迷津

原文由 ljmw521 发表:
我们实验室也是用GC-MSD做的，SIM模式100ppb的信噪比都很高，最低可以做到10ppb


不分流不知会不会好些，先在仪器上看到，然后再设法调整响应什么的。
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Last edit by mcds
xinhaoqi
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2009/3/18 14:49:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教4楼的老师:贵实验室的仪器条件是什么?
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ljmw521
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2009/3/26 16:36:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xinhaoqi 发表:
请教4楼的老师:贵实验室的仪器条件是什么?

GC-MSD
HP-5MS柱，进样口：３００度，色谱柱：４５度（２．５ｍｉｎ）４０度／分－－〉３００度
流量：１ｍｌ／ｍｉｎ
离子源：２３０度
ＳＩＭ模式
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jenny123456
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2009/3/30 11:06:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljmw521 发表:
原文由 xinhaoqi 发表:
请教4楼的老师:贵实验室的仪器条件是什么?

GC-MSD
HP-5MS柱，进样口：３００度，色谱柱：４５度（２．５ｍｉｎ）４０度／分－－〉３００度
流量：１ｍｌ／ｍｉｎ
离子源：２３０度
ＳＩＭ模式


你能详细介绍一下仪器条件吗？比如：柱子的长度、膜厚，300度时保留的时间，载气，定量离子质荷比等等。还有前处理的方法。谢谢。
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6404795
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2009/4/7 14:52:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jenny123456 发表:
原文由 ljmw521 发表:
原文由 xinhaoqi 发表:
请教4楼的老师:贵实验室的仪器条件是什么?

GC-MSD
HP-5MS柱，进样口：３００度，色谱柱：４５度（２．５ｍｉｎ）４０度／分－－〉３００度
流量：１ｍｌ／ｍｉｎ
离子源：２３０度
ＳＩＭ模式


你能详细介绍一下仪器条件吗？比如：柱子的长度、膜厚，300度时保留的时间，载气，定量离子质荷比等等。还有前处理的方法。谢谢。


我也打算开展这个项目，希望可以多多交流。我QQ：804206388
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