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主题：【求助】DSC尖锐锋的问题

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suliaocailiao

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发表于：2011/07/14 15:39:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

需要提到一个帖子

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110629/3388337/

在该贴中，tutm专家说尖锐锋不像是正常的相转变峰，如何得出的结论？通常测试dsc信号mw/mg都有一个大致的范围，比如说1-10mw/mg？

问题

1、纵坐标为mw/mg，如果太大了就是有问题么？还是说峰形上能有什么判断？

2、铝制密闭坩锅为何只能用到200℃？

3、下图是否也是坩锅有问题，顶点处信号可达35mw/mg

该帖子作者被版主 baby789加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！

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2011/7/14 19:18:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，上面的这个图中曲线峰可不太像坩埚破裂造成的，从形态看倒像是冷却结晶峰，坐标标识不清，不太好说原因。

1.不是纵坐标数值太大了就可怀疑是坩埚破裂，要看峰的起始和结束部分形态

2.那是和坩埚材料强度、密封方式有关的，都是试验后总结出来的规律。

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2011/7/14 19:23:31 Last edit by tutm

suliaocailiao

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2011/7/15 9:05:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵，上面的这个图中曲线峰可不太像坩埚破裂造成的，从形态看倒像是冷却结晶峰，坐标标识不清，不太好说原因。

1.不是纵坐标数值太大了就可怀疑是坩埚破裂，要看峰的起始和结束部分形态

2.那是和坩埚材料强度、密封方式有关的，都是试验后总结出来的规律。

A、关于1中，峰的起始和结束部分的形态，根据哪些特征判断是否坩锅有问题，非常感兴趣，希望能得到您的赐教。
B、对于2，根据您的经验，若超过了这个温度，通常会有哪些问题出现？
C、我上传的图描述的是升温过程，纵坐标mw/mg，横坐标℃，向下方向为放热方向。峰值温度为125℃，还需要哪些参数？

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tutm

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2011/7/15 11:20:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
呵呵，上面的这个图中曲线峰可不太像坩埚破裂造成的，从形态看倒像是冷却结晶峰，坐标标识不清，不太好说原因。

1.不是纵坐标数值太大了就可怀疑是坩埚破裂，要看峰的起始和结束部分形态

2.那是和坩埚材料强度、密封方式有关的，都是试验后总结出来的规律。

A、关于1中，峰的起始和结束部分的形态，根据哪些特征判断是否坩锅有问题，非常感兴趣，希望能得到您的赐教。
B、对于2，根据您的经验，若超过了这个温度，通常会有哪些问题出现？
C、我上传的图描述的是升温过程，纵坐标mw/mg，横坐标℃，向下方向为放热方向。峰值温度为125℃，还需要哪些参数？

A 如果是坩埚开始密封得好，加热压力上去后破裂，这样的情况应该具有突发性。一般由此形成的吸热峰前沿比较陡峭，后沿缓慢回到基线附近。有时前沿甚至会因为急剧吸热而发生稍稍降温的情况，就是曲线向低温方向倾斜。而你的这个峰，前后沿有点相反，好像是缓慢发生的；因此不太像是坩埚涨裂形成的峰。如果你重新做，密封得好，没有再次出现这个峰，那这个峰倒有可能是你开始密封得并不好，也许有微量样品洒在了坩埚密封压合部位，因此只到125，压力并不很大时就开始逐步漏气。要判断是不是坩埚破裂形成的峰，最能说明问题的办法是重做一个，看重现性，一般坩埚破裂造成的峰是没有重现性的。

B 坩埚涨裂后，部分挥发性东西会跑出来，只要不会污染仪器（比如水之类）应该没什么问题。

C 本来我想估计一下峰宽大概多少度，因此想知道温度坐标每格是几度。不过现在基本上可以看出来了，每格10度吧。峰的Onset到Endset大约有15度，这也说明好像不是突然破裂形成的，但还是有可能是密封不够完好造成的，最好重新做一个看看。

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