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气相色谱（GC）
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主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

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Jellson
hanqiang47861
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2008/4/12 15:00:09 147楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压进样模式用于易挥发性物质分析时，可减少分析物质进样损失，提高灵敏度。比如我们仪器校准时，需用八氟萘标准品，就要用高压进样。
进来迟了，学了很多，也没什么好问的了；以下问题请大家指教：
1，分流进样与不分流进样的原理及优缺点，
2，内标选择原则及如何建立定量方法（小弟还未使用过内标，请赐教）
3，另外想了解一下大家都使用什么样型号的色谱柱，用于分析什么东西。
  例如小弟使用的是DB-5HT,15m*1.0mm*0.1um的色谱柱，用于PBB,PBDE等半挥发性物质检测。
4，色谱柱取下未用时，存放注意事项有哪些。

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羽香
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2008/4/12 16:40:02 148楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
32毛细管柱柱内径的影响
①大口径的毛细管柱，其柱内径增加会使柱效大幅度的下降，所以大内径毛细管柱是牺牲柱效来增加
柱容量，提高流量以便适应代替填充柱的要求。
②小口径的毛细管柱,其可以提高柱效，所以在维持分离度不变的情况下可以缩短柱长，一般在许多化
学，石油化学，食品调味品，香料的分析中不需要很高的灵敏度情况下，使用细内径的毛细管柱可
以大大缩短分析时间，在保持分离度不变的条件下增加每日的分析数量。
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2008/4/12 16:42:01 149楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
34.什么叫担体？对担体有哪些要求？
答：担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：
1、表面积较大，一般应在0、5－2米 ／克之间；
2、具有化学惰性和热稳定性；
3、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
4、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
5、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
6、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
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2008/4/12 16:43:30 150楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
35.担体为何要进行处理？一般处理的方法有哪些？
答：常用的担体表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特别是固定液含量低时和分离极性物质时）造成峰拖尾和柱效下降，保留值改变等影响，因而需要预处理。现将一般处理方法简述如下：
1、酸洗法：用浓盐酸加热处理担体20－30分钟，然后用自来水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质。
2、碱洗法：用10％的氢氧化钠或5％的氢氧化钾－甲醇溶液浸泡或回流担体，然后用水冲洗至中性，再用甲醇漂洗，烘干备用。碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点，但往往在表面上残留微量的游离碱，它能分解或吸附一些非碱性物质，使用时要注意。
3、硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去表面的氢键结合能力，可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化：把欲处理的担体在2、3％的碳酸钠－碳酸钾（1：1）水溶液中浸泡一天，烘干后先在870度下煅烧3、5小时，然后升温到９80度煅烧约40分钟。经过这样处理，担体表面形成一层玻璃化的釉质，故称“釉化担体”。这种担体的吸附性能小，强度大，当固定液中加入少量的去尾剂后，能分析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有一定的不可逆化学吸附，在定量分析时应予以注意。
5、其他纯化方法：凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以达到纯化担体表面性质的方法都可以使用。
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2008/4/12 16:47:43 151楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱柱长，柱内径的影响：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1－4米。
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2008/4/12 16:55:50 152楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1518xj 发表:
问：影响保留时间的因素有哪些？？

保留时间用于确定样品组分.即进行样品定性分析.
影响保留时间的因素主要就是不同物质的区别.还有柱温和载气流速.
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fengyunfen
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2008/4/13 13:41:02 155楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yszhou 发表:
14、气相色谱常用的定量方法有哪些？
答：一．归一法，前提是样品中所有物质都能完全出峰．
　　二．外标法．外标法又有三种不同情况（１．标准样法．２．用纯物质作标准样，此法需用相对校正因子．３．标准曲线法）
　　三．内标法，前提是找到合适的内标物．

欢迎专家批评指正！

内标物一定要和样品性质很相似,这样才可以标得准确一些!
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huishengmeng
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2008/4/13 21:54:43 156楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一个新手，想问问信噪比一般为多少合适？谢谢
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阿du
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2008/4/13 22:39:27 157楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huishengmeng 发表:
我是一个新手，想问问信噪比一般为多少合适？谢谢

这个，理论上当然是越大越好，这样噪音对组分信号的干扰就越小。
组分的响应信号必须明显大于噪音才能被认为检出，一般GC以2倍噪音的信号对应的样品浓度为检出限，IUPAC规定以3倍为检出限，10倍为定量限。
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xyj1212
xyj1212
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2008/4/15 14:59:42 158楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手上路，请多关照！
我用气相色谱对挥发性有机气体进行定性分析，我的样品在进行洗脱后，是不是一定要进行浓缩、纯化后才能进样？
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