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气相色谱（GC）
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主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

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chengjingbao
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2008/3/28 12:32:03 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjshjl 发表:
确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?

答:柱效能、选择性和分离度。

我来说说我的观点，不知对不对?
7、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？
答：通常我们用柱子的选择性、分辨率、柱效率来表示柱子的分离效能。
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chengjingbao
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2008/3/28 12:57:32 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？
答：我们常用选择性、分辨率、柱效率来表示柱子的分离效能。其相关概念为：
1、分离因子：系指两组分保留值(TR或VR)之比值，常用来表示柱子的选择性。分离因子大，分离较好，这不是绝对的，柱效的好坏也影响分离因子的真假。
2、分离度：相邻的两个色谱峰中，小峰峰高和两峰交点的高度之差与小峰峰高之比值，分离度常用来描述未全分离色谱峰的分离程度。一般要求分离度大于0.5.
3、分离不纯度：表示一峰物质混入另一峰物质中的百分含量。
4、分配系数K：又称平衡常数，是指在一定温度和压力下，气_液相间达到平衡时，组分分配在液相中平均浓度与其分配或溶解在气相中的平均浓度之比值。分配系数只随柱温、柱压变化，与柱中气相、液相体积无关；如果两组分具有相同的K值，则它们的峰是重合的。反之，K值差别越大，则峰分离的越好。
5、分配比k：组分在固定相中的量与在流动相中的量之比，k值又称容量因子、容量比、分配容量。分配比是衡量柱子对组分的保留能力的参数。分配比越大，则保留时间越长，分配比为0，则表示组分在固定相中不溶解。
6、分辨率R：它是指混合物中相邻两组分在色谱柱中的分离情况。相等于相邻两组分色谱保留值之差与此两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R=1.0，两组分稍有重迭；R=1.5，两组分基本分离。
7、总分离效能指标：指相邻两组分色谱保留值之差与此两组分半峰宽总和之半的比值。
8、柱效率：色谱柱在分离过程中由动力学因素所决定的色谱分离效率。
9、理论塔板高度：相当于一个理论塔板的高度，其值以柱长与理论塔板数之比来表示。
10、有效塔板高度：相当于一个有效理论塔板的高度。
11、理论塔板数：用来描述色谱柱效率的一个指标。
12、有效塔板数：指由调整保留值与色谱峰宽的比值。
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Last edit by duliuhui
浪花一朵
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2008/3/28 14:55:58 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19.气相色谱新柱老化的目的及操作．
新柱老化的目的是：清除柱内杂质；
操作是：柱不接检测器，用低于柱最高使用温度３０－５０度左右的温度，通载气２４小时．
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xiaosegui
fuckwosile
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2008/3/28 15:08:29 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19、气相色谱新柱老化的目的及操作
1.色谱柱老化的目的是为了吹出残留的溶剂或低分子聚合物还有 促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
2、方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；
如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，
彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。
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yjshjl
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2008/3/28 15:44:29 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器灵敏度定义,质量型和浓度型的灵敏度单位?
  答:检测器灵敏度是指单位浓度或质量的物质通过检测器时所产生的信号大小称为该检测器对该物质的灵敏度。
    质量型和浓度型的灵敏度单位：前者Q为质量（m），单位为（mg）；后者Q为浓度(C),单位为(mg/mL）。
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2008/3/28 15:58:47 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19、气相色谱新柱老化的目的及操作？
答：气相新柱老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。
    新柱老化，设置一个程序升温，升温速率5度/分钟，初温50度，终温用分析使用时的最高温，保持30分钟（当然要小于柱子的温度使用上限）跑个三次就够了。
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阿du
duliuhui
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2008/3/28 20:47:38 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjshjl 发表:
检测器灵敏度定义,质量型和浓度型的灵敏度单位?
  答:检测器灵敏度是指单位浓度或质量的物质通过检测器时所产生的信号大小称为该检测器对该物质的灵敏度。
    质量型和浓度型的灵敏度单位：前者Q为质量（m），单位为（mg）；后者Q为浓度(C),单位为(mg/mL）。


检测器灵敏度 detector sensitivity 以S表示，是指在流动相中单位浓度或单位质量某物质通过检测器时所产生的响应信号，也即检测器响应信号随进样量的变化率。检测器灵敏度的表达式为 , 式中ΔQ为进样量的变化，ΔR为检测器响应信号的变化。对浓度型检测器,灵敏度的单位为mV•mL/mg或mV•mL/mL; 对质量型检测器, 灵敏度的单位为mV•s/g或A•s/g。
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lyj
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2008/3/29 8:00:52 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义？
W---单体类型 白色
AW---酸洗的载体
DMCS---硅烷化处理的载体
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/3/29 16:47:03 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱检出限怎么定？
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jiezi26
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2008/3/29 22:21:53 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
17、相对较正因子定义

相对较正因子定义为:fi'=fi/fs .即某组分i的相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。即I]fi'= (mi/Ai)/(m s/As)=(w i/w s)*(A s/A i)=(A s/A i)/(m s/mi)

绝对校正因子定义为:fi=mi/Ai,式中，fi与组分i的质量绝对值成正比，所以称为绝对校正因子。在定量时要精确求出fi往往是比较困难的，一方面是因为精确测量绝对进样量困难，另一方面峰面积与色谱条件有关，要保持测定fi值时的色谱条件与使用该值时的色谱条件相同，这不太现实。另外即便能够得到准确的数值，也由于没有统一的标准而无法直接应用。


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