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气相色谱（GC）

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主题：【有奖】气相色谱基础问答活动【第一期，鼓励新手来看，已总结】

浏览0 回复168 电梯直达

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foxhappy

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2008/4/1 9:06:42 83楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

22、程序升温色谱法是怎样的，用于什么场合（样品），有什么优点。
答：对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。既柱温按预定的加热速度，随时间呈线性或非线性的增加。一般生温速度是呈线性的，既单位时间内温度上升的速度是恒定的。开始时柱温比较低，低沸点组分得到很好分离，随着温度的升高，高沸点的组分也获得满意的峰形。

该帖子作者被版主 duliuhui加 2积分， 2经验，加分理由：OK

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foxhappy

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2008/4/1 9:26:48 84楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianfan 发表:
问:色谱峰拖尾和两个峰重叠同时出现在一个色谱图谱中,怎么办?

答：峰分不开可能的原因有：
（1）柱温太高（2）柱子太短（3）固定液全部流失，仅留下载体（4）固定液或载体选择不当（5）载气流速太高
峰拖尾可能的原因有：
（1）进样管有污（样品或胶垫碎屑）
（2）柱温太低
（3）柱子使用不当，或柱性能下降，样品与载体或固定液发生相互作用

该帖子作者被版主 duliuhui加 2积分， 2经验，加分理由：可能的一部分原因吧，问题描述太笼统没法准确找到原因

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yjshjl

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2008/4/1 10:23:57 85楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

24、简述顶空法气相色谱，及其顶空法原理?

顶空进样法（Head space analysis 或HAS）是一种以分析置于密封容器中样品上方的蒸汽组成为基础的气相色谱法。

顶空进样法可分为静态法（Static）和动态法(Dynamic)两类。
早期多采用静态法。其操作比较简单。将盛有样品的容器置于低温槽中，待温度恒定后用注射器抽取数毫升样品上方的气体，即可直接注入气相色谱柱。
将多孔高聚物用于顶空气体的捕集，这就是动态法也称为驱赶捕集法(Purge and Trap)。此法是用惰性气体（如高纯度氮气）不断通过待测样品，挥发性组分随气流进入捕集器，后者装有固体吸附剂（现更多使用Tenax GC），它能选择性地吸附样品组分。经过一段时间驱赶，挥发性组分富集于吸附剂中，最后将它们瞬间加热而解吸，并由载气导入色谱柱进行分析。

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shumeifang

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2008/4/1 15:50:19 86楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样原理
依据气液平衡原理，将液体样品顶上空间内的试样组分引入色谱柱进行分析的方法。本法分为静态顶空法和动态顶空法（气提法）两种。静态顶空法是通过摇动或振荡顶空瓶，使样品中的待测挥发性组分进入顶上空间，静置至两相平衡后以注射器抽取顶空气体进样（有时需在振摇前通氮赶走空气）。动态顶空法是直接通入载气，鼓泡使试样组分进入顶上空间，并随载气一道进入色谱柱（常需将载流试样吸附在吸附剂上，经解吸进入色谱柱）。顶空进样是环境有机分析广为采用的进样方法，它适于挥发性有机污染物的分析，如水中挥发性卤代烃的GC/ECD分析，水中挥发性有机物的GC/MS分析等。本法也可升温操作，如作70℃的顶空进样。

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shumeifang

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2008/4/1 16:04:35 87楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamliutingting 发表:
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 iamliutingting 发表:气相色谱检出限怎么定？

IUPAC约定分析目标物的响应信号等于检测器噪声信号的3倍时，相对应的目标物的浓度。

具体的我要怎么做呢？响应信号是噪声信号的3倍，说的是纵坐标吗？是不是我要把浓度一直往下打？自己测定？仪器能不能进行测定呢？我用的是Angilent6890 多谢指教

信噪比指的是S/N的值，在工作站“编辑噪声范围”选取三段认为是很直得基线，然后点“设定报告”将报告格式改为“性能报告+ 噪声报告”，就可以看到了。是自己把浓度一直往下打，到信噪比接近3的时候，换算成3，就可以得到你要的检出限了。

该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励应助，可以通过估算最低浓度再试验来实现

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