46.示差折光检测器 differential refraction detector 又称折射率检测器,是基于纯溶剂(流动相)的折射率与柱流出物(含溶质的流动相)的折射率存在差异的原理,连续地检测柱流出物折射率变化的检测器。它是一种通用型检测器,检测灵敏度在10
-6~10
-7g/mL,属中等灵敏度的检测器。对于没有合适紫外吸收基团的有机分子(如某些糖和酯)常采用这种检测器。
47.淤浆填充法 slurry packing method 又称湿法柱填充。参见“湿法柱填充”
48.柱压 column pressure 又称柱前压或柱入口压力,色谱柱填料阻碍流动相流动,在柱前形成的压力。色谱仪正常工作时的柱压通常为数兆帕,泵单元或控制单元上有当前柱压的显示。不同年代和不同国家生产的色谱仪的柱压表示单位不尽相同,常用的单位有巴(bar)、千克力每平方厘米(kgf/cm2)和大气压(atm)。(注:1bar=105Pa, 1kgf/cm2=9.807104Pa, 1atm=101325Pa)
49.溶液性能检测器 solution property detector 又称整体性质检测器。参见“整体性质检测器”
50.内梯度 inside gradient 又称高压梯度。参见“高压梯度”
51.外梯度 outside gradient 又称低压梯度。参见“低压梯度”
52.多用色谱仪 unified chromatograph 可以单独进行
气相色谱、超临界流体色谱和微柱
液相色谱操作,或在一次色谱分析运行中,改变流动相对同一样品依次进行两种类型的色谱操作的多用途色谱仪。这种新型的多用色谱仪,仅利用一个六通切换阀选择使用不同的流动相和采用不同的检测器进行检测。其结构简单又便于操作。因为全部组件都安装在一个柱箱内,当从一种色谱方法转变成另一种色谱方法时,减少了转变时间,从而限制了色谱峰的展宽。
53.折射率检测器 refractive index detector, RID 又称示差折光检测器。参见“示差折光检测器”
54.二极管阵列检测器 diode-array detector, DAD 以光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的检测器。它可构成多通道并行工作,同时检测由光栅分光,再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。与普通紫外检测器不同的是,紫外检测器是先用单色器分光,只让特定波长的光进入流动池。而二极管阵列检测器是先让所有波长的光都通过流动池,然后通过一系列分光技术,使所有波长的光在接受器上被检测。DAD可提供溶质的部分定性信息,新型色谱仪已开始采用这种检测器代替普通紫外检测器。
55.放射性检测器 radioactivity detector 采用闪烁技术连续监测流动相射线,用以检测放射性元素标记样品的检测器。检测器中装有一个闪烁器,其中充填有闪烁物质(如氟化钙、蒽、芪、二苯芪等)。当流动相中的放射性溶质与闪烁物质接触时,由于(贝塔)射线的作用,闪烁物质产生光脉冲,用光电倍增管接受,获得的电信号与样品浓度成正比。
56.气动泵 pneumatic pump 以气体作为动力推动活塞工作的高压泵。气动泵能提供无脉冲的、稳定的液流,适合于色谱分析体系。利用气动放大原理的气动放大泵能迅速获得所需的高出口压力和提供大的输出流量,特别适合于匀浆法填充色谱柱。气动泵的缺点是液缸体积大,更换流动相不方便,如果不使用两台这样的泵无法实现梯度洗脱。
57.活塞泵 piston pump 又称柱塞泵,是以活塞的移动直接驱动液体的高压输液泵。
液相色谱中最常用的输液泵是往复式活塞泵,其中又包括单活塞和双活塞两种往复泵。
58.塑料泵 plastic pump 又称全塑泵,是由高强度耐腐蚀的塑料制成的高压输液泵。在离子色谱中,经常使用强酸性或强碱性流动相,对金属泵有腐蚀作用,而且金属泵对痕量金属离子成分的分析有影响,所以在离子色谱中已逐步用全塑泵代替金属泵,连色谱柱管材料也开始使用塑料。
59.比例阀 proportional valve 可以按设定的比例同时抽取几种溶液进行混合的阀门。
液相色谱中的低压梯度洗脱装置就是在高压泵之前加上一个比例阀,在常压下将几种溶剂按设定的比例在线混合之后,再泵入色谱体系。
60.单活塞往复泵 single piston reciprocating pump 只有一个活塞的往复泵。其结构如图所示,在活塞柱的一端有一偏心轮,偏心轮连在电动机上,电动机带动偏心轮转动时,活塞柱则随之左右移动。在活塞的另一端有上下两个单向阀,各有1~2个蓝宝石或陶瓷球,由其起阀门的作用。下单向阀与流动相连通,为活塞的溶液入口;上单向阀与色谱柱相连,为活塞的溶液出口。活塞柱向外移动时,出口单向阀关闭,入口单向阀打开,溶液(流动相)抽入活塞缸。活塞柱向里移动时,入口单向阀关闭,出口单向阀打开,流动相被压出活塞缸,流向色谱柱。单活塞往复泵构造简单、价格便宜。活塞柱的移动距离是可变的,流量由活塞柱的移动距离所决定。因为偏心轮一般每分钟转50~60次,也就是流动相的抽入和吐出以每分钟50~60次的频率周期性变化,所以,产生的脉冲很显著。减缓脉冲的办法就是在泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉冲阻尼器。
61.脉冲阻尼器 pulse damper 用来减缓液流脉冲的装置。在
液相色谱仪中,最常见和最简单的脉冲阻尼器是将内径0.2~0.5mm的不锈钢管绕成弹簧状,利用其绕性来阻滞压力和流量的波动,起到一定的缓冲作用。为了减小谱带展宽,也为了便于清洗和更换流动相,阻尼器的体积应尽可能小。
62.无脉动色谱泵 pulse-free chromatographic pump 在
液相色谱中使用的不产生液流脉冲的高压输液泵。如双活塞往复泵就可以通过两个活塞的交替吸液和排液,使输出的液流几乎无脉冲波动,从而获得良好的分析重现性。
63.紫外-可见光检测器 ultraviolet visible detector, UV-Vis 是光源部分可同时提供紫外和可见光的分光光度计。它实际是紫外检测器和分光光度检测器二者合一的检测器,通常所说的紫外检测器基本上都是同时可进行可见光检测的紫外-可见光检测器。
64.往复式隔膜泵 reciprocating diaphragm pump 依靠活塞的往复运动带动隔膜驱动液体的高压输液泵。活塞柱与油接触,当活塞柱作往复运动时,隔膜受到油压的作用,对流动相部分产生“吸引”或“推压”,使单向阀吸液或排液,从而获得稳定的液流。
65.往复泵 reciprocating pump 靠活塞的往复运动输送液体的高压泵。活塞柱的一端与偏心轮相连,偏心轮连在电动机上,电动机带动偏心轮转动时,活塞柱则随之左右移动,完成吸液和排液操作。主要有单活塞和双活塞往复泵。
66.进样量 sample size 通过进样器导入分析仪器的样品质量或进样溶液体积。在色谱分析中,通常是用μL或nL表示进样量。
67.在线脱气装置 on-line degasser 在输液泵之前对流动相进行连续脱气的装置。对使用多元梯度泵的色谱仪,因几种溶剂是先在低压(大气压)下混合后再泵入色谱体系,低压混合过程中容易形成气泡,影响色谱分析的重现性和分离效果,通常需在线脱气之后再进入色谱泵。在线脱气多采用真空脱气技术,也有采用惰性气体鼓泡吹扫脱气技术的。
68.螺旋传动注射泵 screw-driven syringe pump 通过螺杆传动机构推动柱塞输送液体的一种高压泵。它相当于一个大的注射器,活塞相当于注射器的芯,活塞的推进采用螺旋传动。它的缸体积较大,通常为数百毫升。它一次吸满溶液后,活塞以恒定的速度慢慢地向里推进,溶液以恒定的速度吐出,这个过程不产生脉冲。活塞缸中的溶液吐完后,活塞回到原来的位置,再次吸入流动相,这种复原的速度可以比恒速推进时的速度快。这种高压泵输液时的流量由活塞的移动速度决定,其特点是能以恒定流量输送流动相,而与操作压力无关。在活塞复原时的短时间内,输液量会发生变化,从而产生脉冲。解决的办法是在泵出口处安装细管缓冲。 如果使用两台这样的泵,可以进行梯度洗脱操作。该泵的缺点是体积大,更换流动相不方便。现在的
液相色谱仪已很少采样这种泵。
69.干法柱填充 dry column packing 将干燥的色谱填料直接装柱的方法。通常是在硬台面上铺上软垫或棉布块,将空柱管上端打开垂直放在软垫上,用漏斗每次灌入50~100mg色谱填料,然后垂直于台面上下墩1020次,柱下端离开台面的距离约5~10cm。
70.湿法柱填充 wet column packing 又称淤浆填充法,是将色谱填料均匀地分散在合适的溶剂中后用专门的填充设备装填到色谱柱管中的填充方法。