请问高手:按GB/T6901氢氟酸法测硅,一是铂埚损失,二是灼烧后(残渣+坩埚)重量低于空埚重,即负值,是何原因造成。另一问题是三氧化二铁空白怎样减：不加试样而其它熔剂、试剂全加所测空白吸光度很大,达到0.014(标准曲线以0.01mg/ml),曲线有0.04截距,做样时以水为空白,请问如何计算其三氧化二铁?

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2008/4/1 19:38:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先生们,我有难处求救了,测定铁时直接加碳酸钠硼酸混合剂,但熔块象玻璃一样粘在铂埚底,很难处理,怎样熔才对啊.

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anjingan

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2008/4/1 20:39:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碳酸钠硼酸的熔块就是象玻璃一样粘在铂埚底的,熔块用稀的热盐酸浸取,熔块可以溶解于稀盐酸中.

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anjingan

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2008/4/1 20:44:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 la6211 发表:
先生们,我有难处求救了,测定铁时直接加碳酸钠硼酸混合剂,但熔块象玻璃一样粘在铂埚底,很难处理,怎样熔才对啊.

试样应先用氢氟酸将二氧化硅飞散后,再用碳酸钠硼酸混合剂熔融,熔块用热的稀盐酸浸取,浸取液进行测定.

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anjingan

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2008/4/1 21:04:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 la6211 发表:
请问高手:按GB/T6901氢氟酸法测硅,一是铂埚损失,二是灼烧后(残渣+坩埚)重量低于空埚重,即负值,是何原因造成。另一问题是三氧化二铁空白怎样减：不加试样而其它熔剂、试剂全加所测空白吸光度很大,达到0.014(标准曲线以0.01mg/ml),曲线有0.04截距,做样时以水为空白,请问如何计算其三氧化二铁?

GB/T6901是硅质耐火材料的分析方法标准,从你所述的情况看,一、所分析试样中含有易造成铂坩埚腐蚀的物质，但是什么物质就不得而知了，因铂坩埚被腐蚀，即灼烧后(残渣+坩埚)重量低于空埚重,为负值。二、用测得试样中三氧化二铁量的吸光度减去试剂空白吸光度后的所得值，在工作曲线上查结果。

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la6211

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2008/4/1 22:32:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢军士长.我得好好学习,强烈支持版主工作,论坛一定人气大望.

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44444sbb

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2008/4/1 22:41:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，是这样啊

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青林

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2010/11/10 19:46:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anjingan(anjingan) 发表:
原文由 la6211 发表:
请问高手:按GB/T6901氢氟酸法测硅,一是铂埚损失,二是灼烧后(残渣+坩埚)重量低于空埚重,即负值,是何原因造成。另一问题是三氧化二铁空白怎样减：不加试样而其它熔剂、试剂全加所测空白吸光度很大,达到0.014(标准曲线以0.01mg/ml),曲线有0.04截距,做样时以水为空白,请问如何计算其三氧化二铁?

GB/T6901是硅质耐火材料的分析方法标准,从你所述的情况看,一、所分析试样中含有易造成铂坩埚腐蚀的物质，但是什么物质就不得而知了，因铂坩埚被腐蚀，即灼烧后(残渣+坩埚)重量低于空埚重,为负值。二、用测得试样中三氧化二铁量的吸光度减去试剂空白吸光度后的所得值，在工作曲线上查结果。

解释的很不错。

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