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主题：【求助】FID做醇重复性不好，该换的都换了，该紧的都紧了，还是一样？请帮助

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发表于：2008/04/05 23:23:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流近样口，毛细管柱子，FID检测器。分流30：1
换过隔垫了，换过衬管了，换过近样口和检测器口的石墨垫了，采用憋压试漏的方法，10分钟柱前压只下降0.1各PSI，用的机器是6890N，RSD最高能到近30%，问题在那里呢？
实在想不出来了，又没有漏气，能漏的地方又换的都是新的，进样量是3微升，都是自己进的，就算有误差的话也不可能这么大啊！
请问大家问题在那里呢？很着急的
刚做的RSD23.19%晕了

目前问题基本解决了，原因初步查的是在进样针的位置上，使用的国产的针比较长，把衬管拿出来后，进行比对发现国产的全扎进去，针尖在衬管的玻璃毛的下面，应该是混合不好就分流了
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2008/4/6 21:51:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会衬管过载了？你的进样量不小啊，进个1微升试试。
如果衬管体积小，溶剂汽化后体积大的话，会过载导致进样不均
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阿du
duliuhui
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2008/4/7 1:00:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的意见应该考虑下，3微升的进样的确会造成衬管的溢流，建议减小进样量，如响应较小，可适当减小分流比。
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sanyecao111
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2008/4/7 10:30:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量试一试。
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