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气相色谱（GC）

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主题：岛津气相GC2010 FID和ECD检测器都有尾吹，为什么FPD检测器没有尾吹？

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yeluohammen

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发表于：2013/12/25 15:13:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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用岛津气相GC2010也有好几年了，突然有一天，发现FID和ECD检测器都有设置尾吹流量设置。FPD怎么没有尾吹？或者说是为什么不用设置？

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2013/12/25 16:27:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

FPD有尾吹流量，不用设置。

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2013/12/25 16:28:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱仪中尾吹气的使用
尾吹气是从色谱柱出口直接进进检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是由于毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操纵条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进进检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加进尾吹气后就消除了这一现象。
那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。留意，测定尾吹气流量时要封闭其他气体（如使用FID时要封闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不封闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

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2013/12/25 16:28:50 Last edit by zyl3367898