主题:【求助】液相色谱法测定功夫菊酯农残的杂质峰很多。

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shuzhong-aoyou
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最近做试验,要测定溶液中菊酯农药的含量。看文献很多用GC-ECD,可我们这唯独没有ECD,因此,想改用反相液相测。请问各位,有没有用过这种方法的?液相气相测菊酯有什么不同?如果用液相需要注意什么?谢谢了
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我在故我思
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楼主,你好!关于用液相色谱法测定菊酯的文献还是有很多的,这是用中国知网检索的:
1 4.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐·高效氯氰菊酯ME的高效液相色谱分析 康占海 农药 2007/05
2 7%阿维菌素·高效氯氰菊酯乳油的高效液相色谱分析 何贶 农药科学与管理 2006/07
3 高效液相色谱检测苏云金杆菌生物农药中氰戊菊酯的方法研究 弓爱君 农药科学与管理 2005/05
4 0.4%氯菊酯·氯氰菊酯水乳剂的液相色谱分析 杨俊柱 安徽化工 2002/06
5 氯菊酯的液相色谱分析 魏翔 安徽化工 2002/04
6 空气中右旋丙烯菊酯的高效液相色谱测定法 黄淑莲 中国卫生检验杂志 2001/03
7 氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析 宋健荣 农药科学与管理 2001/02
8 三氟氯氰菊酯农药中微量杂质的液相色谱-质谱法鉴定 查月珍 分析测试学报 2001/01
9 基于信息论计算机辅助高效液相色谱最优化分离肟醚菊酯类立体异物农药的混合物 陈慧 现代仪器 2000/01
10 S-氰戊菊酯原药的液相色谱分析 李广春 河南化工 2000/12
11 高效氯氰菊酯液相色谱分析方法研究 姜敏怡 化工标准化与质量监督 2000/10
12 利用高效液相色谱分离丙炔菊酯对映体的研究 向瑞礼 四川大学学报(自然科学版) 2000/03
13 高效氯氰菊酯微乳剂液相色谱分析 易秀成 农药科学与管理 1999/04
14 阿锐克乳油中氯氰菊酯的高效液相色谱分析 杨燕红 分析测试学报 1999/02
15 流动相对百树菊酯高效液相色谱手性分离的影响 李海燕 色谱 1999/02
16 生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究 廖林川 法律与医学杂志 1998/03
17 高效液相色谱快速测定复配农药中甲基对硫磷及高效顺反氯氰菊酯的含量 郭爱卿 农药 1998/09
18 辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析 王静 分析化学 1998/01
19 高效氯氰菊酯的液相色谱分析 魏金旺 农药 1997/09
20 溴氰菊酯的高效液相色谱分析 赵欣昕 农药 1997/07
21 高效液相色谱二极管阵列检测器测定氯氰菊酯 徐秀珠 分析化学 1995/03
22 生物材料中溴氰菊酯的内标监控高效液相色谱分析方法研究 黄启文 中国法医学杂志 1993/03
23 醚菊酯的反相高效液相色谱分析 王鸣华 农药 1991/05
24 混剂中氰戊菊酯的反相高效液相色谱分析 王玉文 农药 1990/03
25 甲氰菊酯的高效液相色谱分析 陈振婉 农药 1989/04
26 氟氰菊酯的高效液相色谱分析 陈振婉 农药 1988/06
27 溴氰菊酯的高效液相色谱分析方法 赵会兰 农药 1987/05
28 氯氰菊酯高效液相色谱定量分析 张炜 农药 1987/02
29 二氯苯醚菊酯制剂高效液相色谱分析 罗绍远 辽宁化工 1985/05
30 戊菊酯制剂的高效液相色谱分析方法的研究 李明元 农药 1985/04
31 用高压液相色谱红外检测器分析二氯苯醚菊酯的残留量 韩素莉 国外医学.卫生学分册 1984/03
32 高效液相色谱分离异戊腈菊酯 郑如玉 色谱 1984/01
33 氰戊菊酯光学异构体的高效液相色谱分离 郑如玉 农药 1983/06

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归一
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原文由 shuzhong-aoyou 发表:
最近做试验,要测定溶液中菊酯农药的含量。看文献很多用GC-ECD,可我们这唯独没有ECD,因此,想改用反相液相测。请问各位,有没有用过这种方法的?液相气相测菊酯有什么不同?如果用液相需要注意什么?谢谢了

因菊酯用ECD分析最灵敏,其它方法的灵敏度可能相差一个数量级,对含量低的样品常常检不出来是选ECD方法主要原因.
凌云
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气相分析不能很好的分离一些异构体,比如氯氰菊酯的高效和低效的顺反异构体,液相分析却能分离得很好。
不过菊酯类农药一般是油溶性的,可能用正相液相分析好,反相液相条件还要好好摸索。
资料中心有许多关于这个的分析资料,找找吧。
shuzhong-aoyou
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谢谢楼上的。我测功夫菊酯的条件是:
流动相:乙腈:水 75:25
流速:1mL/min
结果保留时间在15.4左右,但杂峰特别多。由于用溶剂特多,最近又改用甲醇,一直在摸索条件。有做过的高手请指点。谢谢
ring
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我用的条件是:流动相:乙腈:水80:20,流速1ml/min,230nm,用的SB-C18反相柱,12分钟左右出峰,你看看适不适合你
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