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主题：【讨论】哪些因素引起检测结果变差如此之大？

浏览0 回复19 电梯直达

wjcst

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发表于：2008/10/23 19:48:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我检测茶叶中DDT，所用前处理方法和试剂都与一检测中心一致，大致如下：
1、都用用GC ECD 检测，仅GC型号不一样：他们用6890 我用7890 这个应该不会造成太大差别，还有我们用填充柱进样口，他们是分流不分流进样口
2、柱子：他们，DB-1701 30m*0.32mm*0.25mm 升温程序不知道
我们，DB-1701 30m*0.53mm*0.32mm 升温程序是150摄氏度开始4度/分钟升到230 摄氏度
3、进样口和检测器温度：我们是Inj:250摄氏度 DET:300摄氏度
进样量都是1ml
4、标准品不一样，还有就是他们用单点校正，<0.05 的用0.01ppm混标较正，>0.05的用0.1的校正，我用的0.01、0.02、0.05、0.1、0.5做的标准曲线校正
做同一个样品他们的结果是0.083、0.09两个值，而我做的结果是0.126

怎么差别这么大啊？

老板让我做到结果跟他们的接近

可是我就是找不到原因。。。。。。。

各位高手指教指教，，，，小的不胜感激！！！！！
一下是我的谱图，大家指点指点

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2008/10/23 20:53:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人接的：这只是定量的差别而引起结果的差异，让我我会更相信你的结果，因为你是做的标准曲线来校正的，而且结果也是在曲线范围之内。
而对方用单点校正，相对来说准确度就没那么高了。
如果可以的话，你就再做一遍，做个添加或带实物标样做，看回收率怎样，回收率可以的话你也就不用去担心什么了。

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wjcst

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2008/10/23 21:03:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你，我做了回收，一般都能达到70%以上

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阿du

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2008/10/23 21:08:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标准曲线线性如何？作标样时，用标准曲线方程计算得到的结果与实际浓度差别大吗？尤其是较低浓度的。
如果去掉0.5的点，标准曲线方程与现在的差别大吗？作标准曲线选择的点不合适时会产生一定的偏差。
自己确认下你的方程在这个样品浓度是否准确吧，如果符合良好，测定结果也就是比较准确的。

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阿du

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2008/10/23 21:10:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实你这个结果相差也不大，个人认为。

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我在故我思

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2008/10/23 22:20:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！分析DDT时要注意进样口的分解情况，特别是标准品容易在进样口分解，相对来说，样品中的目标物分解率低一些。
您可以用一个样品添加看一下回收率。

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猫

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2008/10/23 22:54:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，进样口200度足够了，另外，与样品浓度接近的标准品做单点校正的准确性比标准曲线好。另外，标准曲线用空白来做，消除基质效应。

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wjcst

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2008/10/24 10:34:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayiyayiyou 发表:
个人接的：这只是定量的差别而引起结果的差异，让我我会更相信你的结果，因为你是做的标准曲线来校正的，而且结果也是在曲线范围之内。
而对方用单点校正，相对来说准确度就没那么高了。
如果可以的话，你就再做一遍，做个添加或带实物标样做，看回收率怎样，回收率可以的话你也就不用去担心什么了。

回收挺好的在70%左右，我把自己的图调出来用0.1单标校正后结果是0.12比他们0.083、0.09的还是大

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