主题:【求助】求助,石墨炉做微量铁

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zhaozhirong
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曲线为Y=0.02984+0.1554 特征浓度0.1474

该曲线本底值过高,配标准曲线溶液为0.3%硝酸,目前无法确认是去离子水含铁量过高还是优级纯硝酸含铁量过高,问可用何种方法确认两者的含铁量?

用双倍硝酸即0.3%浓度和0.6%浓度硝酸是否可行?PH值过低会否对测试结果有影响?

另问还有何种样品预处理的方法进行微量铁离子的测定?
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原文由 zhaozhirong 发表:
曲线为Y=0.02984+0.1554 特征浓度0.1474

该曲线本底值过高,配标准曲线溶液为0.3%硝酸,目前无法确认是去离子水含铁量过高还是优级纯硝酸含铁量过高,问可用何种方法确认两者的含铁量?

用双倍硝酸即0.3%浓度和0.6%浓度硝酸是否可行?PH值过低会否对测试结果有影响?

另问还有何种样品预处理的方法进行微量铁离子的测定?



想确认铁的污染来源可以分别直接进去离子和0.3%硝酸(楼主提供的浓度),看ABS,就可直观判断了。但是铁比较容易污染,一定要注意所使用的玻璃器皿等要清洗干净,特别注意不要用金属质地的镊子去夹烧杯、表面皿等。

至于硝酸的浓度问题(0.2%,0.5%,1%都有版友用),一般保证PH小于2铁还是比较稳定的。

样品前处理方法常用的无外乎湿法、干法、微波消解法等。
夜市
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zdx0683
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原文由 raoqun20 发表:
原文由 zhaozhirong 发表:
曲线为Y=0.02984+0.1554 特征浓度0.1474

该曲线本底值过高,配标准曲线溶液为0.3%硝酸,目前无法确认是去离子水含铁量过高还是优级纯硝酸含铁量过高,问可用何种方法确认两者的含铁量?

用双倍硝酸即0.3%浓度和0.6%浓度硝酸是否可行?PH值过低会否对测试结果有影响?

另问还有何种样品预处理的方法进行微量铁离子的测定?



想确认铁的污染来源可以分别直接进去离子和0.3%硝酸(楼主提供的浓度),看ABS,就可直观判断了。但是铁比较容易污染,一定要注意所使用的玻璃器皿等要清洗干净,特别注意不要用金属质地的镊子去夹烧杯、表面皿等。

至于硝酸的浓度问题(0.2%,0.5%,1%都有版友用),一般保证PH小于2铁还是比较稳定的。

样品前处理方法常用的无外乎湿法、干法、微波消解法等。
zhaozhirong
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首先谢谢,但问题在于我样品RSD都能控制在5%的以下,对于小于5微克的铁来说应该算很不错了。

我只是无法确定我测出的样品中的铁的实际浓度。

按照曲线我空白去离子水+硝酸的铁都有5微克左右,虽然利用仪器把曲线下移归至零点,但多扣了硝酸的含铁值。

想问硝酸中的铁利用单双倍法是否能测出?是否符合分析原理?该方法造成样品PH值改变,会否影响测试结果?

是否还有更合理的测试样品中硝酸的含铁量的方法?

补充,测试的样品的铁一般都在3微克以下,小于我现在用的去离子水。(样品为电厂蒸汽的冷凝水)。
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