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主题：【求助】水中六价铬的测定遇到麻烦了，请大家帮帮忙！

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lyan07
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2008/4/17 9:47:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，谢谢大家了！
我研究了一下GB/T5750-2006和我使用的方法GB/T 7467-1987，区别在于：
酸：前者加入1+7硫酸2.5ml，后者1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml,
显色剂：前者0.25%的2.5ml，后者0.2%的2ml。

重新配制了所有溶液又做了几遍，发现前两个浓度的标准溶液始终没出现颜色。而且前两个浓度在曲线上的点往上漂，以致造成整个曲线的相关系数总也不太好，当作水样时反映出的浓度值肯定不真实。
看来我应该把前几个点作平行样看看。
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llzhang
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2008/4/17 16:16:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象没有客观严格吧，只要显色的酸度控制在0.2摩尔左右就可以了,还有,显色剂配制太久了不显色,说明硫酸里也不纯,有还原性物质在没有加显色剂前硫酸或磷酸里的还原性杂质己经消耗了六价铬了,试着用纯度高的试剂试试看看吧,
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lyan07
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2008/4/18 11:18:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又做了一遍，用的是5750的方法，终于比较成功了，相关系数终于达到3个9了。看来还是这个方法比较稳定。
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蜗牛
jaylin621
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2009/6/24 18:43:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB7467-87做六价铬是没出现过这样的问题啊，曲线都是四个九的。是不是问题在配制标准系列的时候啊，那个标液的浓度很低，配制时体积一定要准，而且标液的浓度太低了不稳定，配好了要马上做曲线，过几个小时都不行的，那样做出来的曲线的线性就跟你的情况一样了，不知你是不是这个原因呢？
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