主题:【求助】液相色谱的噪声高,峰形不好怎么处理阿!

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youyouranran
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安捷伦1100使用了5年左右,最近液相色谱的噪声比较高,峰形不好,峰高比较低而且低浓度回收率出峰不圆滑,怎么处理阿!
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你看看下面的你是哪一种了
原 因    解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气    1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
    2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全    3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)    4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备    5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动    6、在系统中加入脉冲阻尼器


不规则的

原 因    解决方法
1、流动相组成变化    1、重新制备新的流动相
2、流动相流速太低    2、调节流速
3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)    3、检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确    4、调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、检测器对反应时间或池体积响应过大
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
d、记录仪响应时间太长
    5、
a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
b、减少响应时间或使用更小的流通池
c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
d、减少响应时间
6、缓冲液浓度太低    6、增加浓度
7、保护柱污染或失效    7、更换保护柱
8、色谱柱污染或失效,塔板数较低    8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷    9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰    10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低    11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大    12、使用较小的时间常数

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myj602
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看看紫外灯的使用时间,一般的紫外灯的寿命是1000小时。超过之后,就可能会出现你所说的问题
制备液相
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1\看你的灯用了多久
2\你的波长多少?用的试剂发生什么变化没有,特别是水.
3\是否检测池脏了.
基本就这三个原因.排除下
yjspolly
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原文由 youyouranran 发表:
安捷伦1100使用了5年左右,最近液相色谱的噪声比较高,峰形不好,峰高比较低而且低浓度回收率出峰不圆滑,怎么处理阿!

安捷伦1100一般较稳定;首先应考虑拄子问题,建议换根拄子试试
lotto1985
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氘灯寿命达到极限,能量太低,又将检测器灵敏度调高,可以使基线噪声增大;流通池或泵中有小气泡吸附;仪器用的时间过长(熬夜操作等)。
xiaoxueer
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原文由 czj_1027 发表:
你看看下面的你是哪一种了
原 因    解决方法
1、在流动相、检测器或泵中有空气    1、流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
2、漏液
    2、检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。
3、流动相混合不完全    3、用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂
4、温度影响(柱温过高,检测器未加热)    4、减少差异或加上热交换器
5、在同一条线上有其他电子设备    5、断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
6、泵振动    6、在系统中加入脉冲阻尼器


不规则的

原 因    解决方法
1、流动相组成变化    1、重新制备新的流动相
2、流动相流速太低    2、调节流速
3、漏液(特别是在柱子和检测器之间)    3、检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。
4、检测器设定不正确    4、调整设定
5、柱外效应影响
a、柱子过载
b、检测器对反应时间或池体积响应过大
c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大
d、记录仪响应时间太长
    5、
a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品
b、减少响应时间或使用更小的流通池
c、 使用内径为0.007-0.01的短管路
d、减少响应时间
6、缓冲液浓度太低    6、增加浓度
7、保护柱污染或失效    7、更换保护柱
8、色谱柱污染或失效,塔板数较低    8、更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。
9、柱入口塌陷    9、打开柱入口,填补塌陷或更换柱子
10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰    10、选择其它类型的色谱柱以改善分离效果
11、柱温过低    11、提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃
12、检测器时间常数太大    12、使用较小的时间常数


除了这些,你用的流动相和波长是什么?有些溶剂在低波长处对基线的影响是相当大的,还有一个需要考虑的问题就是你的氘灯用了多久了?
youyouranran
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原文由 34010028 发表:
氘灯能量低了吧,打电话给安捷伦工程师问问。


灯刚换了一个,没有太大的改善。。。。
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