1 提取和净化 称取试样约1g(精确到0.01g)于5mL离心管中,加2~3滴丙酮和1.0mL 乙酸乙酯,置涡旋混合器上混匀1min,2000 r/min离心2min。用尖嘴吸管将乙酸乙酯转入另一洁净的离心管中,再用1.0mL乙酸乙酯提取残渣。合并乙酸乙酯相,用等体积的水洗涤乙酸乙酯相两次,2000 r/min离心2min,弃去水相。用乙酸乙酯定容到2mL,加少量无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。 2 测定 2.1 色谱条件 a. 色谱柱：石英毛细管柱,HP-Ultra 1(OV-1) 25m×0.32mm(内径)×0.25μm膜厚； 40℃/min b．色谱柱温度: 60℃(1.5min)────→ 240℃(10min)； c. 进样口温度：250℃； d. 检测器温度：250℃； e. 氮气：纯度≥99.99％,1mL/min； f. 补充气：29 mL/min； g. 氢气：3.5mL/min； h. 空气：120mL/min； i. 进样方式：无分流进样。 2.2 色谱测定 分别准确注入1.0μL样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保留时间约为9min
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