实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】浓缩不成功啊？怎么办？

浏览0 回复10 电梯直达
9eer9
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/05/06 12:54:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做类式测试，使用旋转蒸发仪，样品先用二氯甲烷和甲醇索式提取，然后使用旋转蒸发仪，水浴温度为６５度，可是蒸了半天收集瓶中怎么什么都没有啊！帮帮我把，高手指导下＞＞＞＞
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hubeizhen
hubeizhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/6 12:59:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是提天气热了，冷凝水的温度又不够低，没有冷凝下来，都被真空泵抽走了啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by mcds
我在故我思
hotdoglet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/6 13:01:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！旋转蒸发的速率跟以下条件有关：溶剂的沸点、水浴的温度、真空度、旋转的速率、溶剂在旋蒸瓶上形成的液膜面积、溶剂中是否有水。楼上所说的可能性较大，一般在旋蒸的时候能回收的溶剂较少。这个还与旋蒸设备的硬件设置有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by mcds
9eer9
9eer9
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/6 13:57:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！旋转蒸发的速率跟以下条件有关：溶剂的沸点、水浴的温度、真空度、旋转的速率、溶剂在旋蒸瓶上形成的液膜面积、溶剂中是否有水。楼上所说的可能性较大，一般在旋蒸的时候能回收的溶剂较少。这个还与旋蒸设备的硬件设置有关



甲醇的沸点为６４.７,水浴温度那还能升高吗？真空度如何控制呢？如何控制才能得到浓缩液呢？很困惑啊？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风风
kevinchan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/8 20:14:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是要倒啊！

二氯甲烷和甲醇（特别是二氯甲烷）的沸点很低！

楼主有没有开真空啊？如果有的话，在这么高的水浴温度下，光用循环水是没办法冷凝二氯甲烷的！连冷凝甲醇都有困难！全变成气体跑了！

建议降低水浴温度，同时用冰块促进冷凝就有了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
委员长
liang96
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/8 21:00:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变成蒸气被泵抽走了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/6 14:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转蒸发仪最好能配个冷却水循环装置就好了。不过此装置也是挺贵的。
没有的话就把旋转蒸发仪放在通风橱里，要不都扩散到实验室里去了。到结果还都是吸到自己身体里了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
东方逸
uhlan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/6/7 13:47:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显水浴温度太高。
把圆底烧瓶放在水上面，仅用蒸汽加温，会好些。或直接在空气中旋蒸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hxq90
v2759188
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/22 10:56:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 风风(kevinchan) 发表:
真是要倒啊！

二氯甲烷和甲醇（特别是二氯甲烷）的沸点很低！

楼主有没有开真空啊？如果有的话，在这么高的水浴温度下，光用循环水是没办法冷凝二氯甲烷的！连冷凝甲醇都有困难！全变成气体跑了！

建议降低水浴温度，同时用冰块促进冷凝就有了！
我也遇到同样的问题，就是开真空泵，泵压在0.09Mpa，用的自来水冷却的，后来没有加热，少平中的溶液也很快选干了，用甲醇定容之后，再拿到液相上去测，发现我的目标产物没有了。可能被甲醇或者二氯甲烷带走了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋刀鱼_66
v2825652
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/24 22:21:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下是否温度过高或者没有用冷凝水
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hxq90
v2759188
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/25 14:02:33 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋刀鱼_66(v2825652) 发表:
看一下是否温度过高或者没有用冷凝水
请问冷凝水怎么弄？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】浓缩不成功啊？怎么办？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁