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主题：【求助】最近遇到令人很郁闷的icp问题，请教高手指点，小生感激不尽！

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somnam

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发表于：2008/05/08 16:32:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近我们实验室遇到的icp问题：
使用的是PE 2100DV （autosampler：s10）
在经过更换新的进/出样管、炬管、喷射管、轴向观察镜片及清洗雾化室和雾化器及保持方法不变的情况下，出现：
1.As和Se两种元素的校准曲线的相关系数（r）只能达到2个九，其他元素（Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb）都可以达到4个九，我们要求须达到3个九。
2.我们每20个样品做一个QC，QC是用购买的国家标准物质（溶液）配制的，在分析QC（允许10%偏差）时，第一次是做不准的（以前可以），主要是As和Se两个元素不准（偏低），其他元素比较正常；第二次As和Se的强度陡然增大（大约可以达到第一次的2倍），其他元素变化不大，QC在这时就有可能准；如果第二次QC不准，会自动做第三次，第三次时As和Se的强度会再大幅度增加
3.观察校准曲线和QC浓度相同的那个点，发现失败的QC中As和Se的强度居然大于校准曲线同浓度点中As和Se的强度（前者浓度却低于后者），成功的QC中两元素强度远大于校准曲线同浓度点中As和Se的强度。
以上三步是依次连续发生的.
请各位高手指教，小生感激不尽！

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2008/5/8 17:15:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

As Se标准浓度多大?用的哪条线?

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somnam

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2008/5/8 20:04:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

QC的浓度是1ppm
AS ：193.696
SE ：196.027
校准曲线取的是0/1/2/5（ppm）四个点
以前没有发生过这种情况
望各位指教！

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garvinz

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2008/5/12 14:19:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 somnam 发表:
QC的浓度是1ppm
AS ：193.696
SE ：196.027
校准曲线取的是0/1/2/5（ppm）四个点
以前没有发生过这种情况
望各位指教！

做下波长校正先，如果还是不行的话，我不知道２１００有没有Ｎ２吹扫，如果有的话，检查一下是否还有，以及Ｎ２过滤网是否要清洁下，因为Ａｓ的波长在ＵＶ段了，所以光室的影响可能会比较大，因为你说其他的元素没有问题，那就是说进样系统肯定没有问题，实在不行的话就ＣＡＬＬ工程师了

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2008/5/13 7:42:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 somnam 发表:
QC的浓度是1ppm
AS ：193.696
SE ：196.027
校准曲线取的是0/1/2/5（ppm）四个点
以前没有发生过这种情况
望各位指教！

原文由 garvinz 发表:
　　做下波长校正先，如果还是不行的话，我不知道2100有没有N2吹扫，如果有的话，检查一下是否还有，以及N2过滤网是否要清洁下，因为As的波长在ＵＶ段了，所以光室的影响可能会比较大，因为你说其他的元素没有问题，那就是说进样系统肯定没有问题，实在不行的话就Call工程师了

　　现象比较怪，不太好解释。应该不是波长不准的事，因为PE2100虽然对不同谱线的测量是采取扫描的方式，但对某一条谱线的测定时确是保持静态的，所以不应该影响数据的精密度。也不应该是因为波长低被空气吸收所致，因为如果是那样谱线强度应该是波动和比正常情况减弱的，同时他测Hg的时候用的谱线应该是194.227nm或184.950nm，既然Hg能测得比较好，那就不应该是这个问题。

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